[发明专利]含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物催化的Suzuki反应

说明书

本发明涉及非均相的钯催化剂领域，具体涉及一种用于催化Suzuki偶联反应的含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的制备及应用，包括如下步骤：(1)将柱[5]芳烃，4‑甲基‑5‑羟乙基噻唑与溶剂无水乙腈在80℃下油浴加热24h，摩尔比为1∶2.2，反应后过滤，用乙醚洗涤，干燥。(2)将含噻唑的柱[5]芳烃，醋酸钯与溶剂N，N‑二甲基甲酰胺在100℃反应18h，含噻唑的柱[5]芳烃与醋酸钯的摩尔比为1∶1.2，反应后在乙腈中重结晶得到含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物。含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物在催化Suzuki偶联反应过程中表现出了极高的催化活性(转化频率(TOF)高达10230hsupgt;‑1/supgt;)。在相同条件下优于均相的Pd(OAc)2和PdCl2催化剂，且该催化剂可以循环使用，催化效率未出现明显降低。

技术领域

本发明涉及一种柱芳烃类化合物，具体涉及一种含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物催化Suzuki偶联反应及其制备方法。

背景技术

Suzuki反应是在钯催化下，有机硼化合物与有机卤素化合物进行偶联反应，此反应可以进行通常的区域和立体选择性的反应，在这过程中，含钯的催化剂起到了决定性的作用，而相对于通常的钯催化剂，含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的催化效果更好，且可以循环使用。

发明内容

本发明提供了一种含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的合成方法，在催化Suzuki反应的过程中展现了优异的活性，本发明的目的是为了解决既可以Suzuki反应速率较低，催化剂又不能循环使用的问题，提供一种催化Suzuki反应的含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的合成方法。本发明的目的通过以下技术方案实现。

为解决上述问题，本发明的含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的化学结构式如下：

第一步骤是含噻唑的柱[5]芳烃

将柱[5]芳烃，4-甲基-5-羟乙基噻唑与溶剂无水乙腈在80℃下油浴加热24h，摩尔比为1∶2.2，反应后过滤，用乙醚洗涤，干燥，本步骤的反应式如下：

第二步骤是含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物

将含噻唑的柱[5]芳烃，醋酸钯与溶剂N，N-二甲基甲酰胺在100℃反应18h，含噻唑的柱[5]芳烃与醋酸钯的摩尔比为1∶1.2，反应后在乙腈中重结晶得到含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物。

与现有技术相比，本发明有以下好处：

含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物对Suzuki-Miyaura反应有较好的催化效果，催化效率相对于均相催化剂，有了大幅提升，且能循环使用。

附图说明

图1为催化Suzuki偶联反应的含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的NMR图

具体实施方式

下面将结合实例对本发明进行详细说明。

1、具有催化Suzuki反应的含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物的制备方法和反应条件。

第一步骤是含噻唑的柱[5]芳烃

将柱[5]芳烃，4-甲基-5-羟乙基噻唑与溶剂无水乙腈在80℃下油浴加热24h，摩尔比为1∶2.2，反应后过滤，用乙醚洗涤，干燥，本步骤的反应式如下：

第二步骤是含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物

将含噻唑的柱[5]芳烃，醋酸钯与溶剂N，N-二甲基甲酰胺在30℃反应18h，含噻唑的柱[5]芳烃与醋酸钯的摩尔比为1∶1.2，反应后在乙腈中重结晶得到含噻唑柱[5]芳烃/钯配合物。