[发明专利]一种甲缩醛提纯方法

说明书

本发明涉及甲缩醛提纯技术领域，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1‑3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；S3、含水甲缩醛经进料泵进入第一换热器，在第一换热器内将甲缩醛加热至40‑110℃，使其汽化进入膜组件内、在膜组件内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器冷却后进入水罐，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器冷凝后，进入无水甲缩醛储罐。本发明可以有效地提高甲缩醛的纯度，提高甲缩醛的产率。

技术领域

本发明涉及甲缩醛提纯技术领域，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法。

背景技术

甲缩醛即二甲醇缩甲醛，是一种有机化合物，在常温常压下，甲缩醛为无色透明可燃液体，有类似氯仿的气味，主要用于生产阴离子效换树脂，也作溶剂和特种燃料。其溶解能力比乙醚、丙酮强，和甲醇和共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素。但由于其蒸气有较强麻醉性，不宜作一般溶剂使用，通常作特殊声合的溶剂。还可用于香料制造、生产人造树脂，用作格利雅反应和雷帕(合成)反应的反应介质。

甲缩醛是工业生产中重要的有机溶剂和原料，尤其是在全世界都将禁用氟利昂的时代，其作为氟利昂的环保替代品将会有更加广泛的应用。甲缩醛合成一般由甲醛与甲醇混合合成制备得到，但是，由于反应为动态平衡，得到的甲缩醛中含有甲醇和甲醛，三者的混合物，需要对其进行提纯处理，获得纯度更高的甲缩醛，但是现有的提纯技术虽然能够获取高纯度的甲缩醛，但是最终甲缩醛的产率会大打折扣，因此，我们提出了一种甲缩醛提纯方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种甲缩醛提纯方法。

一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：

S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；

S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1-3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；

S3、含水甲缩醛经进料泵进入第一换热器，在第一换热器内将甲缩醛加热至40-110℃，使其汽化进入膜组件内、在膜组件内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器冷却后进入水罐，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器冷凝后，进入无水甲缩醛储罐。

优选的，所述N,N-二甲基甲酰胺的水溶液的浓度为70％-80％。

优选的，所述乙二醇的量为甲缩醛溶液质量的2％-3％。

优选的，所述萃取塔的塔顶温度控制在40℃-43℃之间。

相比于现有技术，本发明的有益效果是：

1、本发明通过将甲缩醛粗品先与N,N-二甲基甲酰胺的水溶液进行混合，得到甲缩醛溶液，以消除甲缩醛溶液中可能存在的共沸点，再在萃取塔中通过加入的乙二醇进行反析萃取，利用乙二醇与甲醇的强亲和力，使得甲醇与甲缩醛的相对挥发度加大，从而能够将甲缩醛溶液中的甲缩醛和甲醇分离开来，进而可以有效地提高甲缩醛的纯度，并且还可以提高甲缩醛的产率。

2、本发明通过多级换热，对含水甲缩醛进行脱水处理，有效地解决了甲缩醛与水共沸难分离的问题，降低了能耗。

附图说明

图1为本发明提出的一种甲缩醛提纯方法的脱水流程示意图。

图中：1、第一换热器；2、第二换热器；3、第三换热器；4、膜组件；5、水罐；6、无水甲缩醛储罐；7、进料泵。

具体实施方式