[发明专利]一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法及其所制得的稀土硫化物在审
申请号: | 202211443563.9 | 申请日: | 2022-11-18 |
公开(公告)号: | CN115636433A | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 白功勋;张洪彬;叶仁广;徐时清 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C01F17/288 | 分类号: | C01F17/288;C01F17/10 |
代理公司: | 浙江和纳律师事务所 33314 | 代理人: | 李赞坚 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相溶 制备 稀土 硫化物 方法 及其 | ||
1.一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述方法包括:
将稀土盐和含有硫源的溶液混合均匀,加入硫代甘油充分混匀后进行溶剂热反应即得到稀土硫化物。
2.根据权利要求1所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述稀土盐包括稀土硝酸盐和/或稀土氯化盐和/或稀土醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述含有硫源的溶液包括十二硫醇。
4.根据权利要求1或3所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述含有硫源的溶液所用溶剂为十二硫醇、油酸和油胺的混合溶剂;
所述含有硫源的溶液中还含有硫脲,稀土盐中稀土元素与硫脲的摩尔比为1:(1~1.5)。
5.根据权利要求4所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述十二硫醇、油酸和油胺的混合溶剂中十二硫醇的体积含量为30~40 %VOL;
所述油酸和油胺的体积比为1:(0.9~1.1)。
6.根据权利要求1所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述稀土盐中稀土元素与硫代甘油的摩尔比为1:(0.2~0.4)。
7.根据权利要求1所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述溶剂热反应进行前,调节pH值至10~11。
8.根据权利要求1所述的一种油相溶剂热制备稀土硫化物的方法,其特征在于,
所述溶剂热控制反应温度为220~240 ℃,反应时间为9~12 h。
9.一种由权利要求1至7任一所述方法所制得的稀土硫化物。
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