[发明专利]一种碳包覆铁酸锂材料的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及补锂剂技术领域，具体而言，涉及一种碳包覆铁酸锂材料的制备方法及其应用。所述的碳包覆铁酸锂材料的制备方法包括如下步骤：将含有铁源、锂源和非水溶剂的混合料依次进行第一研磨、第一喷雾干燥、第一烧结和第一粉碎，得到铁酸锂材料；所述铁酸锂材料经醇类溶剂洗涤后，与无机碳源和所述非水溶剂混合，并依次进行第二研磨、第二喷雾干燥和第二烧结，得到所述碳包覆铁酸锂材料。本发明采用两次烧结工艺，第一次烧结时的前驱体的中不含碳，避免了碳酸锂和单质铁的产生，通过洗涤去除了未反应完全的锂源，降低了残碱，制备出的碳包覆铁酸锂材料纯度高，充电比容量高。

技术领域

本发明涉及补锂剂技术领域，具体而言，涉及一种碳包覆铁酸锂材料的制备方法及其应用。

背景技术

铁酸锂用于锂离子电池正极补锂，通过正极搅浆过程加入少量的高容量补锂添加剂，可避免负极端补锂存在的安全风险和成本增加风险。

然而，现有补锂剂铁酸锂的制备方法存在能耗较高、纯度较低、流程较复杂、成本较高、周期长等不足。

例如，CN110498449A公开了一种铁酸锂材料及其制备方法，将铁源、锂源、碳源和去离子水混合研磨，喷雾干燥烧结后得到表面包覆碳的铁酸锂。但是，CN110498449A存在以下问题：使用的铁源、碳源在煅烧时会产生C、CO、CO₂等，其中C、CO会将铁源还原成单质铁，CO₂则会与锂源以及强碱性的铁酸锂反应生成碳酸锂，使得最终的产物中不可避免的含有碳酸锂、单质铁等，纯度不高，最终产品充电比容量较低。并且，其煅烧温度高(650-1000℃)、时间长(24-48h)，能耗较大，成本高。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种碳包覆铁酸锂材料的制备方法，采用两次烧结工艺，第一次烧结时的前驱体的中不含碳，避免了碳酸锂和单质铁的产生，制备出的碳包覆铁酸锂材料纯度高，充电比容量高。

本发明的第二目的在于提供一种补锂剂。

本发明的第三目的在于提供一种锂离子电池。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种碳包覆铁酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：

将含有铁源、锂源和非水溶剂的混合料依次进行第一研磨和第一喷雾干燥后得到前驱体，再将所述前驱体进行第一烧结，然后进行第一粉碎，得到铁酸锂材料。

所述铁酸锂材料经醇类溶剂洗涤后，与无机碳源和非水溶剂混合，并依次进行第二研磨、第二喷雾干燥，使得无机碳源充分包裹在铁酸锂材料的外表面，然后再进行第二烧结，得到所述碳包覆铁酸锂材料。

其中，所述碳包覆铁酸锂材料包括铁酸锂材料以及包覆在所述铁酸锂材料表面的碳包覆层。

本发明采用两次烧结工艺，第一次烧结时的前驱体的中不含碳，避免了碳酸锂和单质铁的产生，制备出的铁酸锂纯度高，充电比容量高；第二次烧结时进行碳包覆，避免颗粒团聚过大，增加了材料的导电性，还降低了残碱，具有优异的加工性能。

通过进行第一研磨和第二研磨，将物料粒度磨小，使物料充分接触，既加快了反应速率、缩短了反应时间，又避免了反应不完全。

通过第二研磨、第二喷雾干燥的方式进行碳包覆，可使碳源与第一烧结后的铁酸锂材料充分混合，而且相对于气相沉积方式，碳包覆成本更低，包覆效果更好。

通过采用非水溶剂洗涤第一次烧结后铁酸锂，去除残余锂，大大降低了游离锂(残碱)。

在本发明一些具体的实施方式中，采用不与铁酸锂反应的有机溶剂进行洗涤，为保证洗涤效果同时也为了降低成本，所采用的有机溶剂应能够溶解一定量的氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂等残余锂。若溶解度过低，则达不到洗涤效果。