[发明专利]一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法

权利要求书

1.一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、金属有机骨架材料Fe-BTC制备：称取3～5重量份的六水氯化铁和2.5～4.5重量份的均苯三甲酸，共同加入到22～28重量份的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌混合10～15min，得到混合液，将混合液在真空条件下升温至160～165℃条件下加热20～24h，得到Fe-BTC胶体，将Fe-BTC胶体使用质量浓度为40％的二甲基甲酰胺溶液清洗3遍，得到清洗后的Fe-BTC胶体；

S2、氧化碳基材料制备：取6～7重量份的碳黑置于管式炉中加热，在氮气氛围保护下以15～20℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1～2h，冷却至室温后得到碳黑粉末，将碳黑粉末与3～4重量份的过硫酸钾粉末、2～3重量份的五氧化二磷粉末混合后加入到18～25重量份的浓硫酸溶液中，在75～80℃温度条件下搅拌混合4～5h，取出后使用去离子水抽滤至中性，得到氧化碳基材料；

S3、Fe-BTC衍生碳基材料制备：将步骤S1中得到的清洗后的Fe-BTC胶体与步骤S2中得到的氧化碳基材料混合后，滴加32～40重量份的无水甲苯并搅拌，滴加搅拌的同时升温至100～105℃，通入氮气在氮气保护氛围下，滴加0.5～0.8重量份的二乙烯三胺溶液，回流12h，得到Fe-BTC衍生碳基颗粒；

S4、后处理：将步骤S3中得到的Fe-BTC衍生碳基颗粒离心分离，随后使用乙醇溶液洗涤过滤3次，再使用超纯水清洗2～3遍，再在120～150℃温度条件下干燥2h，研磨得到氮掺杂Fe-BTC衍生碳基颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌速度为100～120rpm。

3.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述均苯三甲酸的质量浓度≥98％，二甲基甲酰胺溶液为分析纯。

4.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中搅拌方法为磁力搅拌，搅拌速度为300～400rpm，浓硫酸的质量浓度为80％。

5.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中无水甲苯的滴加速度为0.4～0.6mL/s，搅拌速度为50～100rpm，滴加搅拌的同时使用超声进行分散，超声功率为3～3.5KW，滴加搅拌结束后继续超声分散5～8min，无水甲苯为分析纯，二乙烯三胺溶液为分析纯。

6.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和S3中通入的氮气的体积分数≥99％。

7.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中离心分离的离心分离因子为3000g，乙醇溶液的质量浓度为40％。

8.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，将所述氮掺杂Fe-BTC衍生碳基颗粒应用到印染废水的处理中，将氮掺杂Fe-BTC衍生碳基颗粒与过一硫酸盐以5：1的重量份之比加入到印染废水中进行处理，处理温度为25～28℃，过一硫酸盐为过一硫酸氢钾。

9.根据权利要求1所述的一种活化过一硫酸盐的氮掺杂Fe-BTC衍生碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中用到的混合装置包括上搅拌桶(1)、下搅拌桶(2)以及贯穿所述上搅拌桶(1)和下搅拌桶(2)的主搅拌杆(3)，所述主搅拌杆(3)在上搅拌桶(1)内部自上而下设有若干个搅拌叶片(31)，主搅拌杆(3)在下搅拌桶(2)内底部设有搅拌叶片(31)，上搅拌桶(1)和下搅拌桶(2)之间通过导流管(4)连通，上搅拌桶(1)和下搅拌桶(2)顶部均设有进液管(5)；

所述主搅拌杆(3)在所述上搅拌桶(1)和下搅拌桶(2)的中部位置处设有主齿轮(32)，所述主齿轮(32)外部啮合转动连接设有若干个半径由小到大的从动齿轮(33)，所述从动齿轮(33)顶部中心处通过转轴(34)与上搅拌桶(1)底部转动连接，每个从动齿轮(33)底部均设有一个螺纹凸起(35)，所述螺纹凸起(35)下方设有辅助搅拌杆(6)，所述辅助搅拌杆(6)与下搅拌桶(2)顶壁转动连接，辅助搅拌杆(6)底部设有辅助搅拌叶(61)，各个辅助搅拌叶(61)的高度等间距设置且半径越小的从动齿轮(33)对应的辅助搅拌叶(61)的高度越低，辅助搅拌杆(6)上部套设有转动环(62)，辅助搅拌杆(6)通过其顶部外壁两侧设有的限位条(63)与所述转动环(62)滑动且同步转动连接，转动环(62)上表面中心处设有用于与螺纹凸起(35)对接的螺纹凹槽(64)，位于每个转动环(62)一侧的下搅拌桶(2)顶面均设有一个电动推杆(7)，所述电动推杆(7)顶部输出端设有用于推动转动环(62)上升的推板(71)；

位于所述下搅拌桶(2)内部对应每个所述辅助搅拌叶(61)所在的液位高度处均设有一个液位传感器(8)，所述液位传感器(8)与位于下搅拌桶(2)顶部的控制器(81)电性连接，用于控制对应的从动齿轮(33)一侧的电动推杆(7)启停，所述上搅拌桶(1)周围设有若干个固定杆(9)。