[发明专利]一种防静电液体滤料及其生产工艺

权利要求书

1.一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、将单壁碳纳米管加入混酸溶液中，搅拌升温至95-100℃，回流反应2h，降温、过滤、洗涤、干燥，得到羧基化碳纳米管；

步骤S2、将1,3,5-三氨基苯加入乙腈中，降温至0-5℃，同时滴加对甲苯磺酰氯溶液和三乙胺，保温反应2h，得到中间体一反应液；

步骤S3、将羧基化碳纳米管加入乙腈中，滴加对甲苯磺酰氯溶液和三乙胺，常温反应1h，滴加中间体一反应液，常温反应2h，过滤，洗涤、干燥，得到改性碳纳米管中间体；

步骤S4、将改性碳纳米管中间体加入镁粉的甲醇悬浮液中，悬浮超声1h，加入质量百分比浓度10％氯化铵溶液，继续悬浮超声0.5h，过滤，水洗干燥，得到改性碳纳米管；

步骤S5、向聚氨酯预聚混合物中加入改性碳纳米管，55℃反应12h，降至室温，剧烈搅拌下滴加质量百分比浓度5％乙二胺水溶液进行水乳化，得到改性聚氨酯水性乳液，即液体滤料。

2.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S1中混酸为30mL质量百分比浓度为98％的浓硫酸和10-12mL质量百分比浓度为65％的浓硝酸混合制得，单壁碳纳米管：浓硫酸：浓硝酸为1g：40-42mL。

3.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S2中1,3,5-三氨基苯：对甲苯磺酰氯溶液：三乙胺：乙腈添加量为1mmo l：1-1.15mmol：1-1.2mmol：1.2mL。

4.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S3中羧基化碳纳米管：对甲苯磺酰氯溶液：三乙胺：乙腈添加量为1g：1.5-2.0g：0.8-1.2g：10mL；洗涤为依次使用质量百分比浓度5％盐酸溶液、质量百分比浓度5％碳酸氢钠溶液和去离子水洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S2和步骤S3中对甲苯磺酰氯溶液均由对甲苯磺酰氯和乙腈按100g：300mL混合所得。

6.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S4中改性碳纳米管中间体：镁粉：甲醇：质量百分比浓度10％氯化铵溶液添加量为1g：0.5g：10mL：20mL。

7.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S5中聚氨酯预聚混合物：改性碳纳米管：乙二胺的质量比为20：1：1。

8.根据权利要求1所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，步骤S5所用聚氨酯预聚混合物的制备工艺如下：

将聚酯二元醇和阴离子型扩链剂在80℃下脱水干燥12h；将干燥好的聚酯二元醇、二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡混合，在氮气保护下90-100℃反应3h后加入干燥的阴离子型扩链剂在85℃下反应2h，加入丙酮稀释后降温至40℃，加入碳酸钠搅拌反应0.5h，得到聚氨酯预聚混合物。

9.根据权利要求7所述的一种防静电液体滤料的生产工艺，其特征在于，聚酯二元醇为聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯和聚己内酯二醇中的任一种；二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的任一种；阴离子型扩链剂选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的任一种。

10.一种滤料，其特征在于，由权利要求1-9中任一所述的生产工艺制备得到。