[发明专利]一种磷硅酸包覆炭黑及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种磷硅酸包覆炭黑及其制备方法和应用。所述磷硅酸包覆炭黑的制备方法包括以下步骤：取炭黑分散于无水乙醇中，调节体系至酸性，然后加入硅烷偶联剂对炭黑进行改性，获得改性纳米炭黑；将所得改性纳米炭黑置于惰性气氛中磷化，得到一次包覆的磷硅酸包覆炭黑。进一步的，还包括将所得一次包覆的磷硅酸包覆炭黑重复进行改性和磷化的步骤，重复进行改性和磷化步骤的次数为1～3次。采用本发明所述方法制备的磷硅酸包覆炭黑自身体积电导率极低，使得其在应用于遮光膜中时，在同样填充量的条件下能够使所得遮光膜具有更好的电气强度，或者在满足电气强度要求的条件下能够填充更大剂量的炭黑，使所得薄膜具有更好的遮光性。

技术领域

本发明涉及遮光膜中使用的炭黑，具体涉及一种磷硅酸包覆炭黑及其制备方法和应用。

背景技术

遮光膜，是一类聚合物与纳米无机填料复合而成的复合材料，不仅拥有通用聚合物薄膜优异的绝缘性和机械强度，还表现出良好的遮光性能，被广泛用于军民光学、电工和电子等工程材料应用领域。

对于高遮光膜而言，要求其透光率≤0.1％，甚至为0％。现有技术中，高遮光膜通过在聚合物(如聚酰亚胺前驱体溶液、聚对苯二甲酸乙二醇酯等)中添加具有高遮光性的炭黑粉体制备而成。炭黑的添加量直接影响所得遮光膜的遮光性能，一般而言，炭黑的填充量越大，遮光膜的透光率越低，反之则透光率越高。降低炭黑的填充量，将导致透光率无法达到0％，遮光效果显著降低，薄膜将存在遮蔽性不佳，进而降低关键电路信息安全性。加入过多的炭黑粉体又会降低薄膜的电气强度，而电气强度的降低直接影响工程应用中对绝缘性能的指标性要求；另一方面，高填充量的炭黑还会使所得聚合物薄膜的机械性能大幅度下降，并导致其成型性能差和膜面气泡缺陷增加。因此，针对填充型的炭黑粉体，如何在保证工程应用中其遮光膜电气强度的前提下提升遮光性能仍是亟待解决的问题之一。

本申请人经过分析认为，降低炭黑颗粒自身的体积电导率的能够从根本上避免炭黑高填充过程中的低接触电阻，从而使其应用于遮光膜中时即便是在高填充量的前提下也能保证遮光膜的电气强度，而由于高量填充又进一步保证了所得遮光膜的遮光性。申请人经过检索，并未发现采用先对炭黑进行硅烷改性再进行磷化的手段实现降低炭黑颗粒自身体积电导率的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种自身体积电导率极低的磷硅酸包覆炭黑及其制备方法和应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种磷硅酸包覆炭黑的制备方法，包括以下步骤：取炭黑分散于无水乙醇中，调节体系至酸性，然后加入硅烷偶联剂对炭黑进行改性，获得改性纳米炭黑；将所得改性纳米炭黑置于惰性气氛中磷化，得到一次包覆的磷硅酸包覆炭黑。

上述制备方法中，可以用有机酸或无机酸来调节体系至酸性，优选采用乙酸进行调节。本申请中，优选是调节体系的pH＝3～4再加入硅烷偶联剂对炭黑进行改性。改性的具体操作与现有技术相同，优选是通过在加热条件下进行超声、剪切或搅拌一定时间来实现，如在60～80℃条件下超声、剪切或搅拌3～5h。

上述制备方法中，所述炭黑的平均粒径优选为40～60nm，炭黑在无水乙醇中的优选浓度为20～40wt％，硅烷偶联剂的加入量优选为炭黑用量的2～8wt％。所述的硅烷偶联剂优选为选自KH550、KH560、KH570和KH792中的一种或两种以上的组合。

上述制备方法中，所述的磷化操作与现有技术相同，优选是在400～500℃条件下进行，在该温度下磷化的时间优选≥3h，进一步优选控制在3～5h。磷化时所用的磷源优选为次亚磷酸钠，所述磷源与改性纳米炭黑用量比优选为1：1～1：1.5(重量比)。