[发明专利]Cr(Ⅵ)催化加氢还原的方法在审
申请号: | 202211462777.0 | 申请日: | 2022-11-21 |
公开(公告)号: | CN116119801A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 李明会;吴佳恒;王宏伟;王骏杰;余代良;余乐;洪培;万锐;毛俊杰 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C02F1/70 | 分类号: | C02F1/70;B01J23/52;B01J37/08;B01J37/04;C02F101/22 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 董杰 |
地址: | 241002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cr 催化 加氢 还原 方法 | ||
1.一种Cr(Ⅵ)催化加氢还原的方法,其特征在于,该方法包括:
在含Cr(Ⅵ)原料中加入催化剂,并调节pH,通入N2,最后通入H2;
其中,所述催化剂为以纳米金和沉积在纳米金表面的钯原子为活性组分、以三氧化二铝为载体的负载型贵金属催化剂,通式为PdSAs-AuNPs/Al2O3。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述pH为1.5-5;和/或
所述N2的流速为100-200mL·min-1;和/或
所述H2的流速为150-300mL·min-1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述负载型贵金属催化剂制备方法包括:
1)将第一分散剂和HAuCl4溶液进行第一混合,加入第一还原剂进行第一加热反应,冷却,得到第一混合溶液;
2)向第一混合溶液中添加钯溶液和第二分散剂进行第二混合,加入第二还原剂进行第二加热反应,冷却,得到PdSAs-AuNPs复合结构的胶体;
3)将高温煅烧后的Al2O3与所述PdSAs-AuNPs复合结构的胶体混合,离心过滤,洗涤,干燥,得到所述负载型贵金属催化剂PdSAs-AuNPs/Al2O3。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤1)中,
所述第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或十二烷基硫酸钠,优选为聚乙烯吡咯烷酮;和/或
所述第一分散剂的用量为0.60-0.80g;和或
在步骤2)中,所述第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或十二烷基硫酸钠,优选为聚乙烯吡咯烷酮;和/或
所述第二分散剂的用量为0.004-0.037g。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其中,在步骤1)中,所述第一还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠和柠檬酸钠中的至少一者,优选为抗坏血酸;和或
所述第一还原剂的用量为10-20mL,质量浓度为0.5-1.5%;和/或
在步骤2)中,所述第二还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠和柠檬酸钠中的至少一者,优选为抗坏血酸;和/或
所述第二还原剂的用量为10-20mL,质量浓度为0.5-1.5%。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其中,在步骤1)中,所述钯溶液为PdCl2的盐酸溶液、Na2PdCl4溶液和K2PdCl6溶液中的至少一者,优选为PdCl2盐酸溶液;和/或
所述钯溶液的用量为50-200mL,浓度为0.01-0.075mM;和或
所述钯溶液中氯离子与钯离子摩尔比为4:1。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法,其中,在步骤1)中,所述第一混合的条件包括:在800-1200r/min的转速下搅拌0.5-1.0h;和/或
所述第一加热反应的条件包括:在60-100℃下加热回流3-6小时;和/或
在步骤2)中,所述第二混合的条件包括:在800-1200r/min的转速下搅拌0.5-1.0h;和/或
所述第二加热反应的条件包括:在60-100℃下加热回流3-6小时。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法,其中,在步骤1)中,所述HAuCl4溶液的用量为100-200mL,浓度为0.05-0.3mM。
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