[发明专利]基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法、电化学传感器在审
申请号: | 202211465925.4 | 申请日: | 2022-11-22 |
公开(公告)号: | CN115753937A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 深圳可孚生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/36 | 分类号: | G01N27/36 |
代理公司: | 深圳市远航专利商标事务所(普通合伙) 44276 | 代理人: | 田志远;张朝阳 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区西乡街道固兴社*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 pt ceo2 omc 制备 修饰 电极 方法 电化学传感器 | ||
1.基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备有序介孔碳,磨粉后分散到蒸馏水中,超声处理得到有序介孔碳悬浮液;
步骤2、在有序介孔碳悬浮液中加入CeO2前驱体,并将该混合溶液调至碱性;
步骤3、制备Pt/CeO2/OMC三元纳米复合材料:
混合溶液静置后缓慢滴入六水合氯铂酸溶液,匀速搅拌后再静置;
离心分离得到Pt/CeO2/OMC混合物,洗涤、干燥后在空气氛围下煅烧,得到稳定的Pt/CeO2/OMC三元纳米复合材料;
步骤4、制备修饰玻碳电极:
将Pt/CeO2/OMC三元纳米复合材料分散于全氟磺酸型聚合物溶液,超声后得到含有Pt/CeO2/OMC的悬浊液,将悬浊液均匀滴涂到清洗干净的玻碳电极表面,干燥后制得修饰玻碳电极。
2.根据权利要求1所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,所述步骤1中制备有序介孔碳,具体步骤如下:
a.将2.0g蔗糖溶于含有0.15mL硫酸的10mL溶液中,得到蔗糖混合溶液;
b.将2.0g有序介孔二氧化硅模板,浸入所述蔗糖混合溶液,使其彻底浸渍;
c.置入烘箱,先在100℃下加热6小时,再在160℃下加热6小时进行再聚合;
d.将步骤c得到的固体置于管式炉中,在氮气环境下碳化;
e.碳化后置入10%的HF溶液中隔夜溶解以蚀刻有序介孔二氧化硅模板,得到有序介孔碳。
3.根据权利要求2所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,步骤b中,所述有序介孔二氧化硅模板的型号为SBA-15;浸渍条件为室温下真空,浸渍时间不少于3小时。
4.根据权利要求2所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,步骤d中,设定管式炉温度为900℃,并在氮气环境下碳化3小时。
5.根据权利要求1所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,所述步骤1中制作有序介孔碳悬浮液时,取40mg有序介孔碳粉末均匀分散于20mL蒸馏水,并超声10分钟。
6.根据权利要求1所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,所述步骤3中混合溶液静置后缓慢滴入六水合氯铂酸溶液,匀速搅拌后再静置的步骤,具体如下:
待碱性的混合溶液在室温下静置6小时,取浓度为100mg/mL的所述六水合氯铂酸溶液40uL,缓慢滴入,在恒定速度下搅拌,最后再静置6小时。
7.根据权利要求1所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,所述步骤3中的离心分离速度为9500转/分,分离得到的Pt/CeO2/OMC混合物用蒸馏水洗涤3次。
8.根据权利要求1所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,所述步骤3中煅烧过程在空气氛围下进行,采用管式炉,将煅烧温度设为280℃-320℃,煅烧时间不少于3小时。
9.根据权利要求1所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法,其特征在于,在所述步骤4中将悬浊液均匀滴涂到玻碳电极表面之前,先将玻碳电极用氧化铝悬浊液打磨抛光,再用硝酸和乙醇比为1:1的溶液超声清理玻碳电极的表面,得到清洗干净的玻碳电极。
10.一种电化学传感器,其特征在于,包括采用权利要求1-9任一项所述的基于Pt/CeO2/OMC制备修饰电极的方法制得的修饰玻碳电极。
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