[发明专利]一种片状磷酸钴的制备方法有效
申请号: | 202211466835.7 | 申请日: | 2022-11-22 |
公开(公告)号: | CN115535988B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 苗小欢;熊磊;王斌;冯克源;孟立君;胡志兵;张海艳 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 长沙辰齐知壹知识产权代理事务所(普通合伙) 43290 | 代理人: | 朱伟雄 |
地址: | 410203 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制钴盐溶液和磷酸水溶液,备用;
S2、以一定浓度的磷酸水溶液为底液,将步骤S1配制的可溶性钴盐溶液、磷酸水溶液和氨水并流通入反应釜中,进行反应,控制反应体系的pH为4.0~6.0,待可溶性钴盐溶液和磷酸水溶液进料结束后,继续搅拌反应时长t1,调整氨水的通入量将反应体系pH调节为7.0~9.0,再搅拌反应时长t2;
S3、将所得物料进行洗涤、干燥,然后进行高温煅烧,即得片状磷酸钴。
2.如权利要求1所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述底液的加入量占反应釜总体积的10~50%,底液的pH值为4.0~6.0。
3.如权利要求1所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述钴盐溶液的进料量为250~500mL/min;磷酸溶液的进料量为16.7~153.3mL/min。
4.如权利要求1所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S2中,反应的温度为30~50℃,搅拌线速度为5~11m/s。
5.如权利要求1所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述钴盐溶液和磷酸水溶液的进料时间为0.5~1h;所述t1为10~30min;所述t2为0.5~2h。
6.如权利要求1~5任意一项所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,所用氨水中氨的质量百分数为25~28%。
7.如权利要求1~5任意一项所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述高温煅烧为:先于200~300℃保温0.5~1h,再于550~650℃保温1~4h。
8.如权利要求1~5任意一项所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或多种。
9.如权利要求1~5任意一项所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述钴盐溶液浓度为1.0~2.0mol/L;所述磷酸水溶液的浓度为5~10mol/L。
10.如权利要求1~5任意一项所述的片状磷酸钴的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述洗涤采用纯水作为清洗剂;洗涤水的用量为控制总固液比为1:5~10kg/L;所述干燥为真空干燥。
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