[发明专利]一种有机溶剂预处理木质纤维素类生物质组分分离的方法

说明书

本发明公开了一种有机溶剂预处理木质纤维素类生物质组分分离的方法。该方法，包括如下步骤：将木质纤维素类生物质和三乙二醇溶液加入反应容器中反应后，三乙二醇溶液为含有酸性催化剂的三乙二醇溶液，固液分离，得到含纤维素组分的滤渣和溶有半纤维素、木质素的滤液；在滤液中加入反向溶剂，固液分离，得到含木质素和半纤维素组分的滤渣和滤液；将含木质素和半纤维素组分的滤渣加入盐酸溶液中搅拌后，固液分离，得到木质素组分残渣以及含有木糖和木聚糖的滤液。本发明在酸性三乙二醇体系中对原料木质素和半纤维素拆解溶出，剩余纤维素固体，并在溶液中逐级回收木质素和半纤维素，进而实现木质纤维素类生物质中各组分的分离和提取。

技术领域：

本发明涉及生物质能源转化利用技术领域，具体涉及一种有机溶剂预处理木质纤维素类生物质组分分离的方法。

背景技术：

木质纤维素类生物质是公认的可通过生物炼制过程转化为燃料、材料和化学品的可再生资源。然而，组成木质纤维素类生物质的纤维素、半纤维素和木质素组分之间相互联接，形成致密和复杂的空间三维结构，各组分难以有效的直接转化利用，往往先需要通过预处理手段将组分分离，以利于各组分后续的转化利用，提高生物质三大组分的利用效率，进而实现木质纤维素类生物质的生物炼制过程。

近年来，有机溶剂预处理是实现木质纤维素类生物质组分分离的主要方法之一。专利CN106674538A公开了一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，提供了在酸作用下，γ-戊内酯水溶液为溶剂的木质纤维素组分分离工艺；专利ZL201510813243.1公开了一种木质纤维素组分分离的绿色工艺，通过辐照预处理生物质，耦合四氢呋喃或γ-戊内酯反应，实现了木质纤维素组分的分离；专利ZL201410006095.8公开了一种以高沸醇为溶剂常压超声波辅助制备纤维素和木质素的方法，在130℃～140℃的高沸醇溶液中蒸煮分离生物质中的纤维素和木质素；专利ZL202010101379.0公开了一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法，通过多步复合预处理的方式，进一步提高生物质的组分分离效率。虽然通过有机溶剂组分分离的方法可有效打破木质纤维素结构，实现组分的部分或全部分离，但高效的组分分离技术往往需要较高的反应温度(150℃)，多步预处理方法带来溶剂循环，半纤维素和木质素分离等过程复杂的工艺步骤，在实际应用过程中易产生高耗能和高环境压力的问题。

发明内容：

本发明解决了现有技术存在的问题，提供一种有机溶液预处理木质纤维素类生物质组分分离的方法，利用三乙二醇酸性溶液体系，在温和环境下完成对生物质原料半纤维素的拆解和木质素的溶出，并高效保留纤维素组分滤渣，打破木质纤维素致密结构，实现木质纤维素类生物质中各组分的分离。

本发明的目的是提供一种有机溶剂预处理木质纤维素类生物质组分分离的方法，包括如下步骤：将木质纤维素类生物质和三乙二醇溶液加入反应容器中，所述的三乙二醇溶液为含有酸性催化剂的三乙二醇水溶液，80℃～140℃下反应0.1～6h后，固液分离，得到含纤维素组分的滤渣和溶有半纤维素、木质素的滤液；在滤液中加入反向溶剂，固液分离，得到含木质素和半纤维素组分的滤渣，滤液减压蒸馏，回收反向溶剂和三乙二醇溶液；将含木质素和半纤维素组分的滤渣加入盐酸溶液中搅拌后，固液分离，得到木质素组分残渣以及含有木糖和木聚糖的滤液。

优选地，所述的木质纤维素类生物质和三乙二醇溶液的质量体积比为1：(8～20)g/mL。

优选地，所述的三乙二醇溶液中三乙二醇的体积分数为50％～100％，酸性催化剂的浓度为0.05～0.20mol/L。

优选地，所述的酸性催化剂为可溶的酸或强酸弱碱盐，酸选自硫酸、盐酸、甲酸和甲基苯磺酸中的一种，强酸弱碱盐选自硫酸铁、三氯化铝和硝酸铜中的一种。

优选地，在滤液中加入8倍滤液体积的反向溶剂，所述的反向溶剂为乙醚。

优选地，所述的含木质素和半纤维素组分的滤渣与盐酸溶液的质量体积比为1：10g/mL，盐酸溶液的质量浓度为1％。