[发明专利]一种从草麻黄草质茎中提取化合物1,8-松油二醇的方法及其应用

权利要求书

1.一种从草麻黄草质茎中提取化合物1,8-松油二醇的制备方法，其特征在于，所述的1,8-松油二醇分子结构式为：

制备方法是：

取草麻黄的干燥草质茎，用8-10倍重量体积的水煎煮提取2次，每次2h，重量体积是指固体以g计，液体以mL计，提取液浓缩，干燥，得到粗提物，粗提物上大孔吸附树脂柱，分别用5倍量柱体积的蒸馏水和体积浓度为95％乙醇洗脱，得到水洗组分和醇洗组分；

水洗组分减压浓缩至50℃、相对密度为1.20-1.40后，加入体积浓度为95％的乙醇，使浓缩液的乙醇体积浓度为80％，静置2天，得上清液；上清液与醇洗组分合并，减压浓缩至无醇味，得浓缩物，加浓缩物重量体积3-5倍量的蒸馏水混悬，用与混悬液等体积的乙酸乙酯萃取5次，减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏；

乙酸乙酯部位浸膏用甲醇溶解，用过100-200目筛的硅胶拌样，样品与硅胶用量为1:1，用200-300目硅胶装柱，依次以石油醚-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇为流动相梯度洗脱，流速为15mL/min，所用比例为石油醚-乙酸乙酯＝100:0、20:1、10:1、5:1、2:1、0:1和乙酸乙酯-甲醇＝4:1、0:1，每个梯度流动相的用量为3倍量柱体积，每500mL检识一次，以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断，合并石油醚-乙酸乙酯＝2:1的流分，标为组分E6；

组分E6经MCI gel CHP-20柱进一步分离，采用体积比为0:100、10:90、20:80、30:70、50:50、70:30、90:10、100:0的甲醇-水系统梯度洗脱，流速为10mL/min，每个梯度流动相的用量为4倍量柱体积，每250mL为1个流分，以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断，合并甲醇-水体积比为20:80洗脱流分，标为组分E6-3；组分E6-3在甲醇中重结晶，得到晶体状化合物1,8-松油二醇。

2.根据权利要求1所述的从草麻黄草质茎中提取化合物1,8-松油二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

取草麻黄的干燥草质茎70.0kg，用8-10倍重量体积的水煎煮提取2次，每次2h，提取液浓缩，干燥，得到粗提物，粗提物上大孔吸附树脂柱，d＝18-22cm，h＝80-120cm，分别用5倍量柱体积的蒸馏水和体积浓度95％乙醇洗脱，得到水洗组分和醇洗组分；

水洗组分减压浓缩至50℃、相对密度为1.20-1.40后，加入体积浓度为95％的乙醇，使浓缩液的乙醇体积浓度为80％，静置2天，得上清液；上清液与醇洗组分合并，减压浓缩至无醇味，得浓缩物，加浓缩物重量体积4倍量的蒸馏水混悬，用与混悬液等体积的乙酸乙酯萃取5次，减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏；

乙酸乙酯部位浸膏用甲醇溶解，用过100-200目筛的硅胶拌样，样品与硅胶用量为1:1，用200-300目硅胶装柱，d＝13-17cm，h＝60-70cm，依次以石油醚-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇为流动相梯度洗脱，流速为15mL/min，所用比例为石油醚-乙酸乙酯＝100:0、20:1、10:1、5:1、2:1、0:1和乙酸乙酯-甲醇＝4:1、0:1，每个梯度流动相的用量为3倍量柱体积，每500mL检识一次，以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断，合并石油醚-乙酸乙酯＝2:1的流分，标为组分E6；

组分E6经MCI gel CHP-20柱进一步分离，d＝4-6cm，h＝23-27cm，采用体积比为0:100、10:90、20:80、30:70、50:50、70:30、90:10、100:0的甲醇-水系统梯度洗脱，流速为10mL/min，每个梯度流动相的用量为4倍量柱体积，每250mL为1个流分，以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断，合并甲醇-水体积比为20:80洗脱流分，标为组分E6-3；组分E6-3在甲醇中重结晶，得到晶体状化合物1,8-松油二醇。