[发明专利]一种3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺在审
| 申请号： | 202211474967.4 | 申请日： | 2022-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN116120245A | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 王德广;张立东;张雪元;张洪丽;朱军伟;姚斌;魏凤;陈琦;舒永;邢文国;冯维春 | 申请（专利权）人： | 山东青科农牧发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/42 | 分类号： | C07D241/42;B01J31/06 |
| 代理公司： | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人： | 杨婷 |
| 地址： | 273500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 肉桂 酰基喹喔啉 二氧化物 制备 工艺 | ||
1.一种3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)氮气保护下，将乙酰甲喹溶于无水乙醇中，调节pH，然后加入催化剂和吸水剂，滴加苯甲醛，得喹烯酮粗品；所述的催化剂为固体酸催化剂树脂T-63MP；
2)喹烯酮粗品重结晶得喹烯酮精制品。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于：所述乙酰甲喹与催化剂的摩尔比为1:(0.1～0.15)。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于：所述的吸水剂为无水碳酸钠，所述乙酰甲喹与无水碳酸钠的摩尔比为1:(0.2～0.4)。
4.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于：所述乙酰甲喹与苯甲醛的摩尔比为1:(1.5～2.0)。
5.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于：反应温度为50～70℃，温度优选50～60℃，反应为常压反应。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于，采用磷酸调节pH值为4～5。
7.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于，反应时间为3～6h。
8.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于，反应结束过滤回收催化剂，所得母液冷却至5～10℃后，静置2～3h，过滤收集黄色结晶粗品。
9.根据权利要求1所述的3-甲基-2-肉桂酰基喹喔啉-1，4-二氧化物的制备工艺，其特征在于，喹烯酮粗品重结晶的具体过程为：将喹烯酮粗品投入水中，加热至70～80℃，料液溶解后在保温状态下过滤，滤液冷却至10-15℃时结晶，喹烯酮析出，滤饼分两次加入无水乙醇冲洗后，干燥后得到喹烯酮精制品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东青科农牧发展有限公司，未经山东青科农牧发展有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202211474967.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
