[发明专利]一种改性聚硅氧烷及其制备方法在审
申请号: | 202211476715.5 | 申请日: | 2022-11-23 |
公开(公告)号: | CN115746306A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 黄思辰;罗恪;程则袁;林飞;覃雁南;罗威;谭鸿博;景录如 | 申请(专利权)人: | 武汉鼎业环保工程技术有限公司 |
主分类号: | C08G77/58 | 分类号: | C08G77/58 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
地址: | 430073 湖北省武汉市东湖高新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 聚硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:使烷氧基硅烷在水中进行醇解反应、预缩合反应,生成第一中间体,然后采用方法(a)或方法(b)制备所述改性聚硅氧烷;
方法(a):向第一中间体中加入式(Ⅰ)所示的化合物和式(Ⅱ)所示的化合物中的一个,反应生成第二中间体,再加入式(Ⅰ)所示的化合物和式(Ⅱ)所示的化合物中的另一个,反应生成所述改性聚硅氧烷;
方法(b):向第一中间体中加入式(Ⅰ)所示的化合物和式(Ⅱ)所示的化合物,反应生成所述改性聚硅氧烷;
(R1O)3Al(Ⅰ),R1选自C3-6烷基;(R2O)4Ti(Ⅱ),R2选自C3-6烷基。
2.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述烷氧基硅烷包括选自式(Ⅲ)所示结构中的至少一种;
R3、R4独立地选自C1-6烷基、苯基、C1-6烷基取代的苯基,R5选自C1-6烷基。
3.根据权利要求2所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述烷氧基硅烷还包括选自式(Ⅳ)所示结构中的至少一种;
R6选自C1-6烷基,R7选自苯基、C1-6烷基取代的苯基、C2-6烯基。
4.根据权利要求2或3所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述烷氧基硅烷还包括选自式(Ⅴ)所示结构中的至少一种;
R8、R9、R10、R11、R12、R13独立地选自C1-6烷基、苯基、C1-6烷基取代的苯基、C2-6烯基。
5.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述烷氧基硅烷包括:
(1)二苯基二甲氧基硅烷和/或二甲基二甲氧基硅烷;
(2)选择性地包括乙烯基三甲氧基硅烷和/或苯基三甲氧基硅烷;
(3)二乙烯基四甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,R1为正丙基、异丙基、正丁基或异丁基,R2为正丙基、正丁基或正戊基。
7.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,在制备第一中间体的过程中,控制醇解反应或预缩合反应在温度80-95℃下进行;和/或,在方法(a)或方法(b)中,控制各个反应的温度为75-85℃。
8.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅰ)所示的化合物与所述式(Ⅱ)所示的化合物的投料摩尔比为1∶0.2-5;和/或,控制所述改性聚硅氧烷中,硅与铝的摩尔比为3-10∶1。
9.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,该制备方法的实施方式包括:将水和水解催化剂加入反应器中,加热至预设反应温度,滴加烷氧基硅烷,回流反应并移除生成的醇类物质,然后加入式(Ⅰ)所示的化合物,继续回流反应并移除生成的醇类物质,然后加入式(Ⅱ)所示的化合物,继续回流反应并移除生成的醇类物质,反应完成后冷却至室温,采用有机溶剂萃取,除去水层,从有机层中分离出改性聚硅氧烷。
10.一种权利要求1-9中任一项权利要求所述的制备方法制成的改性聚硅氧烷。
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