[发明专利]一种多元醇的检测方法

说明书

本申请公开了一种多元醇的检测方法，所述方法包括对照品溶液的制备：将多元醇溶解得到对照品溶液；供试品溶液的制备：将含有多元醇的供试品溶解得到供试品溶液；测定：采用高效液相色谱‑质谱联用测定多元醇的含量，所述的方法检测多元醇的重复性好，准确度高，当供试品中含有多元醇甘油和丁二醇时，甘油和丁二醇的回收率在80‑120％的范围内，并且检出限低，中间精密度高。

技术领域

本申请涉及检测技术领域，尤其涉及一种多元醇的检测方法。

背景技术

交联反应是指2个或者更多的分子(一般为线型分子)相互键合交联成网络结构的较稳定分子(体型分子)的反应。这种反应使线型或轻度支链型的大分子转变成三维网状结构，以此提高强度、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能。例如，在软组织填充领域常通过交联反应对易降解的高分子聚合物进行改性，以延长其体内降解时间。

交联反应分为化学交联和物理交联，1,4丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)是常用的化学交联剂，常用于透明质酸、聚谷氨酸等高分子粘多糖的交联。BDDE在一定条件下会发生降解，其降解产物主要为多元醇，例如，甘油和丁二醇。检测交联产品中多元醇的含量是评估交联产品质量的重要指标，目前常用的多元醇检测方法有液相色谱检测和气相色谱检测，但是其检测方法不能同时对甘油和丁二醇进行检测，只能采用两种方法分别检测，检测过程复杂、耗时长，效率低，成本高。

发明内容

为了解决现有技术中常规的多元醇的检测方法难以检测多元醇例如甘油和/或丁二醇的含量，本申请提供了一种多元醇的检测方法，所述方法能够准确地检测多元醇的含量，例如甘油和/或丁二醇的含量，并且能够检测供试品例如为交联玻璃酸钠、交联聚谷氨酸钠、交联多糖纤维、交联琼脂糖、交联淀粉或交联壳聚糖中多元醇的含量。

并且，当供试品含有两种多元醇，例如甘油和丁二醇时，本申请所述的方法能够将甘油与丁二醇完全分离，并且具有专属性、适用性和重复性。

本申请具体技术方案如下：

1.一种多元醇的检测方法，其包括：

将多元醇溶解得到标准品溶液；

将含有多元醇的供试品溶解得到供试品溶液；

采用高效液相色谱-质谱联用进行测定，得到多元醇的含量。

2.根据项1所述的检测方法，其中，所述高效液相色谱中的色谱柱为烷基硅烷键合硅胶柱，优选为十八烷基硅烷键合硅胶柱。

3.根据项1或2所述的检测方法，其中，流动相A为甲酸溶液，优选为0.05-0.25wt％的甲酸溶液；流动相B为甲醇；

4.根据项3所述的检测方法，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为35:65-50:50。

5.根据项1-4中任一项所述的检测方法，其中，流速为0.15-0.25ml/min。

6.根据项1-5中任一项所述的检测方法，其中，色谱柱的柱温为30-40℃，进样量为1-5μL。

7.根据项1-6中任一项所述的检测方法，其中，离子源为电喷雾离子源，优选地，离子源温度为100-120℃；

优选地，毛细管电压为0.1-0.5KV；

优选地，脱溶剂气温度为450-550℃；

优选地，脱溶剂气流量为800-1200L/Hr。

8.根据项1-7中任一项所述的检测方法，其中，锥孔电压为10-15V。

9.根据项1-8中任一项所述的检测方法，其中，采用外标法测定多元醇的含量。

10.根据项1-9中任一项所述的检测方法，其中，所述多元醇为甘油和/或丁二醇。