[发明专利]一种溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离、回收方法在审
申请号: | 202211481743.6 | 申请日: | 2022-11-24 |
公开(公告)号: | CN115747531A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 王明玉;张贵清;李青刚;关文娟;巫圣喜;曹佐英 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B34/34 | 分类号: | C22B34/34;C22B34/32;C22B7/00;C22B3/26 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶液 cr vi mo 分离 回收 方法 | ||
1.一种溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离方法,其特征在于,调控含Cr(VI)、Mo(VI)的待处理溶液的pH为1.5~11,Cr(VI)的浓度小于或等于15g/L;再加入钙源进行反应;其中,钙源中的钙和Mo(VI)的摩尔比为0.3~2:1;反应阶段的最高温度通过公式y=2184x-0.01822-2082来确定,其中y为最高反应温度,℃;x为待处理溶液中铬浓度量纲为g/L下的数值。
2.如权利要求1所述的溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离方法,其特征在于,所述的待处理溶液中,Cr(VI)的浓度不大于15g/L;优选为1~15g/L;
优选地,Mo的浓度大于或等于0.5g/L;优选为0.5~80g/L。
3.如权利要求1所述的溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离方法,其特征在于,反应阶段的温度为(0.5~1)y,优选为0.8~0.99y。
4.如权利要求1所述的溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离方法,其特征在于,采用无机酸调控待处理溶液的pH;
优选地,所述的无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离方法,其特征在于,调控含Cr(VI)、Mo(VI)的待处理溶液的pH为1.5~10。
6.如权利要求1所述的溶液中Cr(VI)、Mo(VI)的分离方法,其特征在于,所述的钙源为氯化钙、硝酸钙、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种。
7.一种含Cr(VI)、Mo(VI)溶液中钼分离回收方法,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的分离方法将溶液中Cr(VI)、Mo(VI)分离,获得钼酸钙固体;
将钼酸钙固体用钠的碱溶液浸出,过滤分离得钼酸钠溶液;调控钼酸钠溶液的pH值至2~4,再用阴离子交换树脂或碱性萃取剂富集并转型为钼酸铵溶液,随后用硝酸结晶析出钼酸铵,干燥得到钼酸铵产品。
8.如权利要求7所述的含Cr(VI)、Mo(VI)溶液中钼分离回收方法,其特征在于,所述的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种的水溶液;
优选地,所述的碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合碱溶液;
优选地,碳酸钠的加入量为钼酸钙与碳酸钠反应生成钼酸钠理论量的1~4倍,氢氧化钠的加入量碳酸钠质量的5~10%。
9.一种含Cr(VI)、Mo(VI)溶液中铬分离回收方法,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的分离方法将溶液中Cr(VI)、Mo(VI)分离,获得铬液;
将铬液进行还原,制备得到Cr(III)液;Cr(III)液进行碱沉淀处理,得到水合氧化铬,再经煅烧处理,制得三氧化二铬。
10.如权利要求9所述的含Cr(VI)、Mo(VI)溶液中铬分离回收方法,其特征在于,预先调控铬液的pH小于或等于4后再加入还原剂进行还原反应;
优选地,所述的还原剂为H2S、Na2S、Na2SO3、硫代硫酸钠、甲醛、甲酸中的一种或几种;
优选地,还原剂的加入量为Cr(VI)中六价铬还原成三价铬化学计量数的1.1-2倍;
优选地,还原反应的温度为25-100℃;
优选地,碱沉淀处理过程的pH为4.0~7.0;
优选地,碱沉淀阶段的温度为25-100℃;
优选地,煅烧阶段的温度为1000-1300℃;
优选地,煅烧的时间为0.5-6h。
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