[发明专利]一种高转化率的六氟乙烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种高转化率的六氟乙烷的制备方法，包括以下步骤：将五氟一氯乙烷和氟化氢气体在含催化剂的反应器中进行氟氯交换反应。采用多反应器并联方式进行催化剂有效利用，反应之后的气体通过碱液处理尾气吸收，收集产品，未反应的五氟一氯乙烷进行循环使用。本发明提出的高转化率的六氟乙烷制备方法，通过并联反应器的方式重复利用催化剂活性，并大幅度的提高五氟一氯乙烷的转化率。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种高转化率的六氟乙烷的制备方法。

背景技术

六氟乙烷(C₂F₆)R-116，沸点-78.2℃，密度0.6161g/cm3，在室温和大气压力下，六氟乙烷是惰性的及无色、不燃和无毒的气体。六氟乙烷无臭无味。

随着半导体与微电子工业的发展，对电子特气的要求也日益剧增，湿法腐蚀不能满足0.18-0.25μm的深亚微米集成电路高精度细线蚀刻，而六氟乙烷具有边缘侧向侵蚀现象极微、高蚀刻率及高精准性的优点。

六氟乙烷作为超大规模集成电路所必须的介质，其制备方法，目前已知公开的的有以下几种：

(1)以乙烷或乙烯为起始原料的电解氟化法，该方法由于电化学氟化发生在电极表面，因此只能根据电极表面积来计算原料的提供量，造成资源浪费。

(2)四氟乙烯的热分解法，该方法需要热解温度高达1100℃，工艺能耗大，产品纯度和收率底。

(3)以金属氟化物氟化C₂H₆，C₂H₄或C₂H₂的混合气体的方法

(4)用F₂直接氟化法可以制备六氟乙烷

(3)(4)两种方法使用反应性极强、昂贵的氟气作为氟源，其反应在剧烈条件下不易控制，有爆炸危险，并且氟气对于设备防腐要求较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高转化率的六氟乙烷的制备方法，该方法操作简单、安全环保并能平稳运行，避免因催化剂失活导致的产率降低，确保反应保持高产率运行的同时避免原料浪费。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高转化率的六氟乙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备催化剂；

S2、在多组并联的反应器中填充催化剂；

S3、将原料气体通入一个反应器中进行氟氯交换反应；

S4、切换反应器继续进行氟氯交换反应，对原反应器内的催化剂进行处理。

优选地，所述S1中制备催化剂的具体方法为：采用多种铬源混合进行负载，负载采用浸渍的方法，将多种铬源采用不同比例进行混合搅拌，加入活性炭进行浸渍搅拌2小时以上进行负载，负载完成后蒸发多余的溶剂。马弗炉400℃煅烧，氮气保护。

所述氟氯交换反应的反应温度为200-550℃，优选为375-415℃；

反应压力为0-1MPa，优选为0.03-0.08MPa；

单位时间单位体积催化剂处理的气体量即空速为30-300h^-1；

气体与催化剂的接触时间即反应时间为30-100s，优选为30-70s；

原料气体中五氟一氯乙烷和氟化氢摩尔比为1：2-10，优选为1:2-6。