[发明专利]一种丙交酯制备工艺的裂解残渣回收处理方法

说明书

本发明公开了一种丙交酯制备工艺的裂解残渣回收处理方法，属于聚乳酸生产领域。本发明的回收处理方法通过碱水解法将裂解残渣组分先解聚制成乳酸盐等可溶解于液相部分，继续调控碱含量使SnCl₂催化剂沉淀；再通过抽滤将炭化物和氢氧化亚锡(Sn(OH)₂)沉淀除去，所得沉淀继续加盐酸溶解，将Sn(OH)₂转化为SnCl₂，再经过滤，实现炭化物和SnCl₂溶液分离；进一步对氯化亚锡溶液进行纯化处理后得到SnCl₂晶体。此外，对乳酸盐进行提纯，获得高附加值乳酸盐产品。综上，可以实现对裂解残渣全组分利用，回收获得催化剂并得到乳酸盐产物，不仅实现了催化剂的回收再利用，而且完成了裂解产生的乳酸聚合物的循环再利用，可以节约成本，降低能源浪费。

技术领域

本发明涉及聚乳酸生产领域，具体涉及一种丙交酯制备工艺的裂解残渣回收处理方法。

背景技术

目前，聚乳酸主要从乳酸经两步法制备得到，即通过“乳酸-丙交酯-聚乳酸”反应路线。丙交酯是聚乳酸制备过程中的重要单体，目前我国高化学纯度、高旋光纯度丙交酯制备成为制约聚乳酸产业化发展的难题。从乳酸制备丙交酯需要先将乳酸脱水生成乳酸低聚物，然后将乳酸低聚物在高真空、高温下裂解生成丙交酯。乳酸低聚物除了断裂、环化形成丙交酯外，由于裂解反应温度较高，也有一部分低聚物发生聚合、交联形成分子量更高的低聚物及产生部分积碳。随着低聚物分子量增高，反应体系黏度不断增大，这将不利于丙交酯生成。因此，这部分裂解残渣需要定期从反应器内排出。在乳酸脱水及乳酸低聚物裂解过程中，一般需要加入SnCl₂等催化剂来加快脱水效率。因此，在裂解残渣被排出反应器时，相应的SnCl₂催化剂等有效成分也随之一起被排出。在丙交酯工业生产过程中，如果这些大量的催化剂不能得到回收利用，一方面增加了固体废弃物处理成本，另外也造成了催化剂资源的浪费。因此，对裂解残渣进行回收再利用具有十分重要的意义。一方面，可以实现废弃物资源化利用，节约企业生产成本，同时将残渣中乳酸低聚物进行高值化利用，也能为国家的节能减碳战略提供支持。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种丙交酯制备工艺的裂解残渣回收处理方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种丙交酯制备工艺的裂解残渣回收处理方法，包括以下步骤：

步骤1：添加的碱溶液到裂解残渣中，进行水解反应将裂解残渣中的乳酸低聚物转化为乳酸盐，SnCl₂转化成Sn(OH)₂沉淀；

步骤2：过滤步骤1反应后的溶液，使得包括Sn(OH)₂沉淀的固态残留物与所述乳酸盐溶液分开；

步骤3：向固态残留物中加入盐酸，将Sn(OH)₂与酸在一定条件下反应、溶解后，过滤分开固态残留物与锡盐溶液；

步骤4：锡盐溶液进行蒸发、洗涤、干燥，去除多余的酸，最后经过结晶、干燥纯化处理，获得锡盐晶体；

步骤5：对制备得到的乳酸盐进行蒸发、干燥、洗涤，并进一步结晶提纯获得乳酸盐产品。

具体地说，对收集到的裂解残渣进行破碎处理，加碱溶液，升温到指定温度后，开始水解；其原理为SnCl₂可溶解于水中，加碱中和使水溶液呈现中性，亚锡离子水解，产生氢氧化钠亚锡沉淀，反应如下：

SnCl₂+2OH^-＝Sn(OH)₂+2Cl^-

待温度降到25℃左右，开始过滤分离，获得液相部分(乳酸盐)和沉淀组分(焦炭、Sn(OH)₂)；