[发明专利]一种用于光刻胶的改性有机颜料纳米晶体的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种用于光刻胶的改性有机颜料纳米晶体的制备方法，包括：将有机颜料在良溶剂中的溶解度进行调整；将有机颜料和良溶剂的溶液升温至有机颜料最大溶解度的亚临界状态；将含有所定修饰剂浓度的超临界CO2注入到回收罐与超纯水压力达到平衡；将升温后的有机颜料的亚临界流体注入到回收罐中；回收罐中有机颜料的亚临界流体与超临界CO2进行接触反应，析出有机颜料纳米晶体，通过修饰剂对有机颜料纳米晶体进行表面修饰；将分散液转移收集到产品槽当中。本发明不但能够实现连续稳定的有机颜料纳米粒子的合成，提升了纳米粒子的收率，实现了有机颜料纳米晶体的量产，而且具有纳米晶体尺寸可控，高分散性，低成本，效果稳定，再现性好等特点。

技术领域

本发明属于半导体领域，涉及彩色光刻胶的制备技术，具体涉及一种用于光刻胶的改性有机颜料纳米晶体的制备方法及其应用。

背景技术

平板显示器领域，TFT-LCD(薄膜晶体管液晶显示器)是市场的主流，CF(彩色滤光片)是TFT-LCD实现彩色显示的关键器件，它使液晶显示实现了彩色化，决定着显示器彩色图像的显示质量。在追求显示效果的高品质化高精细化进程中，相应的高品质CF在材料和制备技术方面的创新和改良是必须的，作为主要构成材料的有机颜料的纳米化技术，及使其在彩色光刻胶中均一分散的技术就是其中最关键的部分。

彩色滤光片品质的好坏主要取决于颜料的光阻性能及其涂布工艺，其中光阻颜料作为着色剂最主要的影响因素之一。为充分发挥其着色力和鲜艳性，并取得良好的发光特性，必须尽可能的使有机颜料粒子呈微细，均匀，稳定的状态分散在颜料光阻中。目前主要的手段是选用高发光效率，高品质的有机颜料，通过研磨和高效的分散处理，获得粒径微细稳定的颜料分散体-彩色色浆。颜料的分散状态及粒径大小决定最终涂层是否具有高透过率和高对比度。

有机颜料被广泛应用在涂料，印刷油墨，彩色复印机用颜料，喷墨打印的油墨和显示器的CF上，而这些已经成为现代生活中不可缺少的部分。其中作为不断追求高性能化的代表，CF的薄层化就是一个典型的例子。随着数码相机的高像素化，4K8K的高精细显示技术的进步及普及，CCD光学传感器和显示屏里的显示单元里的CF的薄层化也成为高画质高性能化的必须条件。而CF的厚度与其重要组成材料有机颜料的粒径密切相关，有机颜料粒径在纳米水平可控且能达成独立分散的有机颜料纳米粒子的制造技术一直被关注和持续开发。

在有机颜料纳米结晶的合成中，实验证明如果以Top down加工方式的研磨法很难得到100nm以下的有机颜料粒子，如果采用Bottomup加工方式的惰性气体中的蒸发法，由于气化伴随的加热条件，对耐热性差的有机化合物难以适用。因此有关气相法有机颜料纳米结晶的研究并不活跃，从大尺寸对应设备工艺复杂和成本较高的观点出发也鲜有实际应用。与气相法相比，操作简单，廉价，几乎适用于所有有机颜料纳米结晶制造的再沉淀法被提案并在相关研究中得到广泛应用(图1参照)。具体的实验操作如下，选择有机颜料最适合的良溶剂，将有机颜料用该溶剂溶解调制成0.1-30mM的溶液，使用微量注射器取50-1000μl有机颜料的溶液，在高速搅拌条件下的该有机颜料的贫溶剂中一气注射加入，调整实验条件容易得到粒径50nm以内，粒径分布相对较窄的有机颜料纳米粒子(可通过离心分离进一步收窄粒径分布)。对于不溶于水的有机颜料，贫溶剂通常采用超纯水，良溶剂通常采用丙酮，醇类或酯类等在水里可溶的有机溶剂；而对于溶于水的有机颜料，贫溶剂通常采用己烷，环己烷，十氢萘等饱和碳氢化合物为主，以反相再沉淀法的方式合成。以上有机颜料纳米粒子的再沉淀法最大的要点就是有机颜料的溶液注射后，良溶剂可以很快在贫溶剂中扩散，溶解，而有机颜料在贫溶剂中会迅速沉淀(析出)；通过改变各种实验条件，可以控制和调整纳米粒子的尺寸。再沉淀法在有机颜料纳米粒子的粒径控制方面有许多控制因素，比如注射溶液和贫溶剂的状态(种类，量，浓度)，注射条件(注射速度，压力，针头孔径，搅拌速度等)，表面修饰剂的有无等。在这些影响纳米结晶尺寸的因素中，注射溶液的浓度和贫溶剂的温度最为重要。