[发明专利]改性烯酸盐助剂及制备方法、改性烯酸盐、改性尼龙组合物和改性尼龙在审
申请号: | 202211491676.6 | 申请日: | 2022-11-25 |
公开(公告)号: | CN115894502A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 王根林;王刚;闫向前;丁克鸿;徐林;汪洋;许越;张曦 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C08G69/02 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 李双艳 |
地址: | 225002 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 烯酸盐 助剂 制备 方法 尼龙 组合 | ||
本发明提供了一种改性烯酸盐助剂及制备方法、改性烯酸盐、改性尼龙组合物和改性尼龙。本申请提供的改性烯酸盐由烯酸盐和带氨基的有机酸在改性烯酸盐助剂的作用下反应得到,该改性烯酸盐助剂为癸氢‑1H‑氮杂比诺[1,2‑a]氮杂比诺。本申请采用癸氢‑1H‑氮杂比诺[1,2‑a]氮杂比诺作为助剂,能够有效促进带有氨基的有机酸与烯酸盐反应生成改性烯酸盐,提高改性烯酸盐的制备效率,同时癸氢‑1H‑氮杂比诺[1,2‑a]氮杂比诺还易于从反应产物中去除,使得改性烯酸盐与己二胺己二酸盐缩聚制备得到尼龙树脂兼具高透光度和高抗冲击性。
技术领域
本发明涉及助剂技术领域,具体而言,涉及一种改性烯酸盐助剂及制备方法、改性烯酸盐、改性尼龙组合物和改性尼龙。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙,是指分子主链上含有重复酰胺基团(CO-NH)的一类聚合物的统称,其机械强度高,耐热耐磨损等,其中尼龙66由于性价比高,加工性能优异,易于改性等原因应用更加广泛。然而,由于尼龙66酰胺键密度较大,结晶速度快且结晶度高较高,导致其透光性不佳,吸湿性较大,且在低温及干态下表现出脆性,限制了其应用。因此,对尼龙66进行改性处理以提升透明性及抗冲击性成为尼龙产品高性能化发展方向。
经研究发现,采用带有氨基的有机酸改性的烯酸盐与己二酸己二胺盐缩聚制备得到的尼龙树脂具有优异的透明性和抗冲击性,但是采用何种助剂促进带有氨基的有机酸与烯酸盐反应制备得到改性烯酸盐,提高改性烯酸盐的制备效率成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种改性烯酸盐助剂,以在该改性烯酸盐助剂的作用下,促进带有氨基的有机酸与烯酸盐反应,有效提高改性烯酸盐的制备效率。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种改性烯酸盐助剂,该改性烯酸盐助剂具有如下式(Ⅰ)所示结构:
根据本发明的第二个方面,还提供了上述改性烯酸盐助剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:步骤S1,使环己亚胺和苯磺酸-1-戊炔类化合物进行取代反应,得到取代产物;步骤S2,使取代产物与卤代过氧苯甲酸进行成环反应,得到成环产物;步骤S3,使成环产物进行还原反应,得到改性烯酸盐助剂。
进一步地,苯磺酸-1-戊炔类化合物包括4-甲基苯磺酸-1-戊炔、2-甲基苯磺酸-1-戊炔、3-甲基苯磺酸-1-1戊炔中的至少一种。
进一步地,步骤S1中,环己亚胺与苯磺酸-1-戊炔类化合物的摩尔比为1:(1.5-2.5)。
进一步地,环基亚胺和苯磺酸-1-戊炔类化合物在第二溶剂中以及第二催化剂的作用下回流进行取代反应,得到取代产物。
进一步地,环己亚胺与第二催化剂的摩尔比为1:(2-5),优选为1:(3-4)。
进一步地,第二催化剂包括碘化钾和碳酸钾,且两者的摩尔比为0.5:(2.5-3.5),优选为0.5:3。
进一步地,步骤S2中,取代产物与氯代过氧苯甲酸的摩尔比为1:(1-2)。
进一步地,步骤S2包括:取代产物与氯代苯甲酸在第三溶剂中反应0.5-1.5h,得到初反应体系;利用第三催化剂催化初反应体系进行成环反应,得到成环产物。
进一步地,第三催化剂为过渡金属和膦配体组成的配合物,过渡金属与膦配体的摩尔比优选为1:(1-3);过渡金属优选为铁、铜、钴、镍、铱或金中的至少一种;膦配体优选为2-二苯基膦-2’,6’-二甲氧基联苯、二叔丁基苯基膦或二苯基环己基膦中的至少一种。
进一步地,取代产物与第三催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.1)。
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