[发明专利]一种可膨胀石墨/TiO2

说明书

本发明涉及一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：（1）向氨水中加可膨胀石墨，超声，继续加钛源，混匀，160‑180^oC下反应120‑180min，离心、洗涤、干燥；（2）将步骤（1）得到的可膨胀石墨/TiO₂复合材料和表面修饰剂加入去离子水中，78‑82℃下搅拌1‑3h，离心、洗涤、干燥；（3）将步骤（2）得到的表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料、多元醇、扩链剂搅匀，形成混合物A，在2.67‑3.33KPa、80‑100℃下减压蒸馏25‑35min，降温至60℃以下；加催化剂和发泡剂，搅匀形成混合物B；加热到40‑50℃，将异氰酸酯与混合物B混匀后固化6‑8天，得可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料。本发明优点：可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的极限吸氧指数为24.2‑34.8，阻燃等级为V‑0级，压缩强度为4.7‑6.5MPa，弯曲强度为4.4‑4.9MPa。

技术领域

本发明属于聚氨酯阻燃材料的制备领域，涉及一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法。

背景技术

聚氨酯泡沫作为聚氨酯材料中的一种，因其优异的隔热性能被作为保温材料广泛应用在建筑领域。但是由于聚氨酯泡沫的极限氧指数低，受到高温作用极易燃烧，燃烧过程中产生有毒的气体，对人们的生命健康造成极大危害。为改善聚氨酯泡沫作为保温材料的阻燃性能，在聚氨酯泡沫中添加阻燃剂已成为提高聚氨酯泡沫阻燃性能的一种有效方法。

传统的阻燃剂为磷、溴、氯等元素的有机物，但随着环保综合性指标的不断提升，传统阻燃剂已经无法满足高温阻燃的要求。可膨胀石墨作为一种新型的膨胀型阻燃剂，因无卤、无毒、性质稳定而备受关注。可膨胀石墨作为阻燃材料添加到高分子材料基体中，并不影响高分子材料本身的物理性能。然而，可膨胀石墨单独作为阻燃剂时，由于膨胀炭层的粘结力不足，所形成的炭层不坚固，在热量和气流的作用下会产生“飞灰”现象，阻燃效果变差。因此需要通过复合阻燃剂的阻燃作用提高高分子材料的阻燃效果。

发明内容

本发明的目的是为了解决可膨胀石墨作为阻燃剂时，阻燃效果差的问题，提供一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）可膨胀石墨/TiO₂复合材料的制备：

向浓度0.5-1mol/L氨水中加入可膨胀石墨，控制氨水：可膨胀石墨的体积（mL）质量（g）比为25：1，超声分散均匀后，向体系中加入钛源，控制可膨胀石墨：钛源的质量比为1：2~5，随后将混合液转移到反应釜内，在160-180^oC下反应120-180min，经离心、洗涤、干燥（78-83℃干燥10-14h），得可膨胀石墨/TiO₂复合材料；

（2）可膨胀石墨/TiO₂复合材料的表面修饰：

将可膨胀石墨/TiO₂复合材料和表面修饰剂加入去离子水中，控制表面修饰剂：可膨胀石墨/TiO₂复合材料：去离子水的质量比为1-2：50：1000，在78-82℃持续搅拌1-3h，经离心、洗涤、干燥（78-83℃干燥10-14h），得到表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料；

（3）可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备：

a.取多元醇、表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料、扩链剂搅拌均匀，形成混合物A，控制多元醇：表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料：扩链剂的质量比为1:1:87-96，将混合物A在2.67-3.33KPa、80-100℃下减压蒸馏25-35min后，将物料温度降至60℃以下；