[发明专利]一种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法

权利要求书

1.一种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

将碱加入水中，搅拌溶解，控制反应温度在10~50℃，向溶液中通入二氧化硫，控制溶液的pH值为 7~8之间，向溶液中滴加丙烯酸酯，在滴加过程中通入二氧化硫来控制体系的pH值在7~8之间，丙烯酸酯滴加完毕后保温反应1~3h，反应完毕后，将反应液浓缩，浓缩液结晶，过滤，滤渣干燥得到3-磺酸钠丙酸酯；

所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾；

所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯；

所述丙烯酸酯与碱的摩尔比为1: 1~1.2；

所述丙烯酸酯的滴加速度为0.04~0.08kg/min；

所述丙烯酸酯与水的质量比1：3~5；

将步骤得到的3-磺酸钠丙酸酯加入干燥的溶剂中，向其中加入金属钠，升温至40~80℃，向体系中滴加醇类溶剂，滴加完毕后保温反应1~3h，反应完毕后，得到反应液，然后向反应液中加入水淬灭反应，脱出溶剂，得到固体混合物；

所述溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、1,4-二氧六环、正己烷或环丁砜，含水量小于20ppm；

所述3-磺酸钠丙酸酯、溶剂、钠和醇类溶剂的质量比为1:10~30：0.4~0.6：0.8~1.6；

所述醇类溶剂为甲醇或乙醇，滴加速度为0.03~0.05kg/min；

所述水与3-磺酸钠丙酸酯的质量比为0.3~0.5：1；

向步骤得到的固体混合物中加入浓盐酸酸化至pH为0.5~1.5之间，析出氯化钠固体，过滤，滤液为3-羟基丙磺酸水溶液，将3-羟基丙磺酸水溶液减压脱水，向其中加入惰性脱水剂在110~160℃下进行脱水反应，脱水反应时间为8~16h，分出反应生成的水，反应完毕后过滤，滤液减压蒸馏得到1,3-丙烷磺酸内酯；

所述惰性脱水剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯；

所述惰性脱水剂与步骤中所述3-磺酸钠丙酸酯的质量比为1.2~1.6：1。

2.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯时，步骤中所述醇类溶剂为甲醇；步骤中所述丙烯酸酯为丙烯酸乙酯时，步骤中所述醇类溶剂为乙醇。

4.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述丙烯酸酯与碱的摩尔比为1: 1~1.05，丙烯酸酯的滴加速度为0.06kg/min，反应温度为20~40℃，保温反应时间为1~1.5h。

5.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷或正己烷。

6.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述3-磺酸钠丙酸酯、溶剂、钠和醇类溶剂的质量比为1：20：0.5：1.2。

7.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述醇类溶剂滴加速度为0.04kg/min，反应温度为50~70℃，保温反应时间为1~1.5h。

8.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述惰性脱水剂为甲苯、二甲苯或氯苯。

9.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤中所述脱水温度为120~150℃，脱水反应时间为10~12h。