[发明专利]一种用于催化加氢制备L-氨基丙醇的催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种用于催化加氢制备L‑氨基丙醇的催化剂及其制备方法和应用。该催化剂的制备方法采用的是：将金属钌、碱和碱金属硝酸盐在600‑900℃下热熔2‑6h，热熔物冷却后采用水浸出得浸出液，所述浸出液与催化剂载体或其水分散液混合后采用还原试剂进行还原，分离、干燥即得所述催化剂。所述催化剂用于L‑丙氨酸高效催化合成L‑氨基丙醇，能够有效提高合成收率和产品纯度。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种用于催化加氢制备L-氨基丙醇的催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

氧氟沙星为第三代喹诺酮类抗菌药，其包括左旋氧氟沙星和右旋氧氟沙星，其中右旋氧氟沙星对于治疗几乎没有帮助，但是不良反应却明显增多。L-氨基丙醇是合成左旋氧氟沙星的重要中间体，通过提供手性纯度高的L-氨基丙醇对于制备高纯度左旋氧氟沙星非常关键。

目前，L-氨基丙醇的制备主要采用手性拆分法和L-丙氨酸催化加氢法，其中手性拆分法是先制备得到DL-氨基丙醇，再采用手性拆分试剂得到L-氨基丙醇，该方法存在工艺复杂以及原子经济性差的问题。L-丙氨酸催化加氢法，是以L-丙氨酸为原料，通过催化加氢获得L-氨基丙醇，该方法避免了手性拆分试剂的使用使得工艺路线得到了简化，但是L-丙氨酸催化加氢过程本身也会导致D-氨基丙醇的生成和其他副反应发生，所得L-氨基丙醇产品中具有不同含量的D-氨基丙醇和其他杂质，因此对于L-丙氨酸催化加氢法的催化工艺进行优化非常重要。中国专利CN101298050A公开用于催化加氢合成L-氨基丙醇的催化剂，其制备方法是以氯化铜、氯化铁为原料，以活性炭为负载体制备得到改性负载体，在将改性负载体采用表面活性剂悬浮制成悬浮液，采用甲醛为还原剂，还原氯化钌和氯化钯，得到催化剂。在该现有技术实施例4还公开了以上述催化剂进行催化加氢制备L-2-氨基丙醇的方法：以L-2-丙氨酸为原料，以上述催化剂在高压釜于160℃下进行催化加氢制备L-2-氨基丙醇，能够得到GC含量99.8％的L-2-氨基丙醇，产品收率为79％。基于此，提供一种用于L-丙氨酸催化加氢制备L-氨基丙醇的新的催化剂及其制备方法来进一步提高L-氨基丙醇的纯度和收率非常重要。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种用于催化加氢制备L-氨基丙醇的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂用于L-丙氨酸催化合成L-氨基丙醇，具有较高的收率和产品纯度。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本申请提供一种用于催化加氢制备L-氨基丙醇催化剂的制备方法，包括以下步骤：将金属钌、碱和碱金属硝酸盐在600-900℃下热熔2-6h，热熔物冷却后采用水浸出得浸出液，所述浸出液与催化剂载体或其水分散液混合后采用还原试剂进行还原，分离、干燥即得所述催化剂。

进一步地，上述热熔的温度为750-900℃。

进一步地，上述热熔的时间为3-4h。

进一步地，所述金属钌、所述碱和所述碱金属硝酸盐的质量之比为1:5-20:1-4。

进一步地，所述碱选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属氢氧化物中至少一种；

优选地，所述碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种；

优选地，所述硝酸盐为硝酸钾和硝酸钠中至少一种。

进一步地，在浸出步骤中，所述热熔物与所述水的质量比为1:1-20；浸出温度为50-90℃。优选地，浸出温度为70-90℃。

进一步地，所述催化剂载体为活性炭；所述活性炭在与浸出液混合前还包括对活性炭进行预处理，所述预处理的方法为将活性炭采用酸性溶液进行处理；具体地，所述预处理的方法是：将活性炭采用10％硝酸在90℃下搅拌加热2h，过滤，水洗至流出液呈中性，烘干待用。