[发明专利]一种钠离子电池电解液的制备方法及钠离子电池

权利要求书

1.一种钠离子电池电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将碳酸乙烯酯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为55-60℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌15-30min，待碳酸乙烯酯完全熔化，之后加入二乙基碳酸酯继续搅拌25-45min，得到混合溶剂；

步骤二：将电解液改善剂加入至混合溶剂中继续搅拌1-2h，之后用4A分子筛进行除水，之后静置10-15h，得到改性溶剂；

步骤三：将无水高氯酸钠加入至改性溶剂搅拌至完全溶剂，之后静置20-30h，得到摩尔浓度为1mol/L的钠离子电池电解液。

2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤一中的所述碳酸乙烯酯、二乙基碳酸酯的体积比为1：1，步骤二中的所述电解液改善剂、混合溶剂的质量比为10-25：100。

3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池电解液的制备方法，其特征在于，所述电解液改善剂由以下步骤制备得到：

S1：将三氟甲基苯、浓硫酸加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入发烟硝酸，滴加完毕后升温继续搅拌反应，反应结束将反应产物冷却、萃取，将萃取液洗涤、干燥、旋转蒸发，得到中间体1；

S2：将中间体1、10％钯碳以及无水甲醇加入至反应釜中，边搅拌边通入氢气，待反应釜内压力不再变化后，将反应产物真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体2；

S3：将浓硫酸、冰醋酸加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入中间体2和亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，之后常压蒸馏，收集馏分，将馏分萃取，之后将萃取液旋转蒸发，得到中间体3；

S4：将间二氟苯、无水三氯化铝以及二氯甲烷加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入乙酰氯，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后调节pH、静置分层，将有机相洗涤、干燥、旋转蒸发，得到中间体4；

S5：将中间体3、甲苯加入至四口烧瓶中进行搅拌，之后升温至回流，边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液，滴加完毕后脱水，之后加入中间体4、N，N-二甲基苯胺继续搅拌反应，反应结束后将反应产物常压蒸馏，收集馏分，冷却，得到中间体5；

S6：将中间体5、环己烷加入至三口烧瓶中进行搅拌，之后边搅拌边逐滴加入液溴，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物洗涤、干燥、旋转蒸发、重结晶，得到中间体6；

S7：将中间体6、2，6-二氨基吡啶、碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至四口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后将反应产物旋转蒸发、重结晶，得到中间体7；

S8：将中间体7、正己烷、联硼酸频那醇酯以及10％铱炭催化剂加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后萃取，将萃取液洗涤、干燥，之后真空抽滤，将滤液以混合溶剂作为流动相进行层析柱纯化，得到电解液改善剂。

4.根据权利要求3所述的一种钠离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述三氟甲基苯、浓硫酸以及发烟硝酸的用量比为0.1mol：40-50mL：7.0-7.5mL，所述浓硫酸的质量分数为95-98％，所述发烟硝酸的质量分数为92-96％；步骤S2中的所述中间体1、无水甲醇以及10％钯碳的用量比为0.1mol：50-60mL：2.5-3.0g。

5.根据权利要求3所述的一种钠离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S3中的所述浓硫酸、冰醋酸、中间体2以及亚硝酸钠溶液的用量比为40-45mL：45-50mL：0.1mol：40-50mL，所述浓硫酸的质量分数为95-98％，所述亚硝酸钠溶液的摩尔浓度为2.8-3.0mol/L；步骤S4中的所述间二氟苯、无水三氯化铝、二氯甲烷以及乙酰氯的用量比为50mL：0.12-0.15mol：60-70mL：0.11-0.13mol，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-12％。