[发明专利]一种立方体磷酸锆钠载体及其载银锌抗菌粉体的制备方法

说明书

本发明提供一种立方体磷酸锆钠载体及其载银锌抗菌粉体的制备方法；其中，一种立方体磷酸锆钠载体的制备方法，包括：步骤一：将无氯锆源、磷源、PH调节剂、模版剂、分散剂、水在反应釜中加热搅拌，得到浆料；步骤二：将步骤一得到的浆料进行过滤清洗后，烘干得到磷酸锆钠中间体；步骤三：将步骤二制得的磷酸锆钠中间体，进行高温煅烧，制得立方体磷酸锆钠载体；取制得的立方体磷酸锆钠载体，另外准备硝酸银水溶液、硝酸锌水溶液，将立方体磷酸锆钠载体与蒸馏水配置成水分散液；往所述水分散液中加入所述硝酸银水溶液、硝酸锌水溶液，搅拌一段时间后洗涤，烘干后粉碎得到立方体磷酸锆钠载体的载银锌抗菌粉体。

技术领域

本发明涉及一种立方体磷酸锆钠载体及其载银锌抗菌粉体的制备方法。

背景技术

银具有很强抗菌性，人类很早以前就开始使用，并随着人类的进步应用越来越广泛；但是银化学性质活泼，在紫外光照射下极易发生氧化变色等问题影响其使用及抗菌性能。所以在实际应用中，需要将银负载到无机材料中，无机银可依附于载体上发挥其抗菌功能。硅酸盐类(沸石、托勃莫来石、膨润土等)、氧化物系(TiO2、ZrO2、AL2O3等)及活性炭、炭纤维、络合物等与银离子的结合力弱，易溶出氧化变色，使用效果上欠佳；磷酸锆做载体是研究热点，因其具有吸附能力强、化学稳定性和耐高温性能优异，其对银离子有优异的交换吸附能力并有很好的缓释作用等优点；但是现有磷酸锆制备方法存在工艺复杂不稳定、成本高、高氯废水难处理等诸多问题待解决。

例如：专利CN103101896A公开了一种立方体磷酸锆的制备方法，该方法采用氧氯化锆为锆源，加入磷酸氢二氨水溶液及乙二酸钠模版剂先75℃反应3h，再150℃反应9h，反应制得立方体磷酸锆。该方法反应温度需要达到150℃，需要加压加热才能达到，对设备要求高不易量产，成本加大；专利CN1600536A利公开了一种层状磷酸锆载银抗菌粉的制备方法，粉体在实际添加使用过程中容易抱团，不易分散，银离子析出速度较快，抗菌持久性较差；专利CN102763678B利公开了一种立方体磷酸锆载银抗菌粉的制备方法；该方法是以氯氧化锆为锆源，加入磷酸二氢钠水溶液及草酸钠模版剂反应制得立方体磷酸锆，反应生成物必须洗涤除去氯化钠和模板剂，但是生成的磷酸锆为胶体，洗涤极为困难需大型洗涤设备和水资源，产生大量废水，处理废水成本大；磷酸锆银离子的交换采用锌离子过渡法，分步完成，载银后烘干煅烧结块，需要锤粉破碎后再气流粉碎，整个制备步骤繁琐不易操作，成本较大。

发明内容

本发明的目的是克服上述缺陷，提供一种制备工艺简单、性能稳定且价格低廉的立方体磷酸锆钠载体及其载银锌抗菌粉体的制备方法。

本发明采用以下技术方案：

一种立方体磷酸锆钠载体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将无氯锆源、磷源、PH调节剂、模版剂、分散剂、水在反应釜中加热搅拌，得到浆料。

步骤二：将步骤一得到的浆料进行过滤清洗后，烘干得到磷酸锆钠中间体。

步骤三：将步骤二制得的磷酸锆钠中间体，进行高温煅烧，制得立方体磷酸锆钠载体。

优选的，所述无氯锆源为醋酸锆、碳酸锆、氢氧化锆中的一种，或为任意两种的组合，或为三者的组合。

优选的，所述磷酸根源为磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中的一种，或为任意两种的组合，或为三者的组合；所述PH调节剂为氢氧化钠；所述模版剂为柠檬酸钠、柠檬酸中的一种，或为两种的组合；所述分散剂为聚乙二醇400。

优选的，所述无氯锆源为碳酸锆；所述磷酸根源为磷酸二氢钠；所述模版剂为柠檬酸钠。

优选的，所述步骤一中，加热温度控制60-80℃，加热时间为2-4h；所述步骤二中，烘干温度控制在80-120℃，烘干时间为2-8h；所述步骤三中，高温煅烧的温度为450-750℃，煅烧时间为4-12h。