[发明专利]一种高熵合金的熔炼方法

说明书

本发明属于合金材料制备技术领域，公开了一种高熵合金的熔炼方法。所述方法包括如下步骤：(1)根据高熵合金所需配比备好原料，再按照真空感应熔炼坩埚温度分布图，将各组元按照熔点高低进行放置；(2)将真空感应炉腔体内抽真空，然后充入惰性气体，升温进行熔炼，然后升温至金属完全熔化温度以上20～50℃时进行浇铸出炉，得到一次铸锭；(3)将步骤(2)的一次铸锭直接放回原有坩埚，依次抽真空、充入惰性气体并升温进行熔炼，待一次铸锭完全熔化后，升温至初步熔化温度以上20～50℃时开始浇铸，浇铸过程开启震动装置，出炉后得到高熵合金。本发明方法无需制粉，可显著提高熔炼均匀性，降低铸锭缩孔和成分偏析。

技术领域

本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种高熵合金的熔炼方法。

背景技术

高熵合金是指由4种及以上主要元素，每种主要元素含量在5％～35％(原子分数)之间，按照等原子比组成的单相成分复杂合金。由于具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应、性能上的鸡尾酒效应，容易获得热稳定性高的固溶体相和纳米结构甚至非晶结构，高熵合金具有高强度、高硬度、高耐磨性、高抗氧化性、高耐腐蚀性等优异性能。

根据现有的研究与应用经验，高熵合金的制备方法基本上与现有的合金制备方法相同，但也有其特殊性。制备高熵合金的方法基本上可分为熔铸或机械合金化及粉末冶金。最初和最常用的高熵合金制备方法是真空电弧熔炼加铜模铸造法，在真空条件下熔炼，可显著提高合金的纯净度。如专利CN 110983146 A公开了一种大规格含锰高熵合金铸锭制备方法，按照Fe-Cr-Ni-Mn高熵合金中Fe、Cr、Ni及Mn元素的含量均为25at.％，称量Fe、Cr、Ni及Mn，加入到坩埚内；然后采用一次充氩真空感应熔炼，得到高熵合金一次铸锭，再采用充氩自耗电弧熔炼两次，最后进行真空热处理，得到大规格含锰高熵合金铸锭。专利CN108486450 A一种生物医用高熵合金的制备方法，高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Cu和Ti六种元素组成，其成分为Al_0.75FeCoCrCuTi_0.5；方法：称取铝箔、铁块、钴块、铬片、铜片和钛片，并放入真空电弧炉进行多次熔炼，冷却，得到高熵合金铸锭；将高熵合金放入水冷铜坩埚中进行多次高真空感应熔炼，然后采用滴注的方法将合金滴入铜模中，冷却，得到阶梯棒。

但由于以固溶体结构为主的高熵合金在铸造过程中流动性较差，补缩相对困难，成分偏析严重，限制了高熵合金的规模化生产和工业应用进程。

为克服高熵合金成分偏析严重的技术问题，CN 114686717 B专利提供用粉末冶金的方法制备高熵合金，可以有效解决组分偏析的问题，但是对于金属延展性较好的金属，制粉过程较为困难且成本较大。

真空感应熔炼(Vacuum induction melting，简称VIM)在电磁感应过程中会产生涡电流，使金属熔化。此制程可用来提炼高纯度的金属及合金。真空感应熔炼炉是在真空条件下，利用交变电流作用到感应线圈产生交变磁场，交变磁场在炉料上感应出交变的电流—“涡流”，炉料靠“涡流”加热并熔化，从而使金属熔化。真空冶炼成套设备和其他类型电炉相比较，优点主要是加热速度快，设备生产率高，氧化损失少，电磁搅拌强，良好的脱气以及合金成分均匀化。目前真空感应炉熔炼炉是生产镍基高温合金、钛合金、不锈钢、超高强度钢等特种合金材料的重要冶炼设备，通常所用的真空感应熔炼炉简称为真空感应炉。

专利CN 113430446 B公开了一种高熵合金铸锭的制备方法，根据化学式Co₄₀Cr₂₀Fe₂₀Ni₂₀按照原子百分比称取原料单质颗粒，依次进行去氧化皮处理、一次超声清洗、二次超声清洗并干燥，将原料单质颗粒放入真空熔炼设备，抽真空后，充入氩气作为保护气体控制炉内气压为0.02MPa-0.15MPa进行真空感应熔炼，冷却后，得到Co₄₀Cr₂₀Fe₂₀Ni₂₀高熵合金铸锭。