[发明专利]一种可回收环氧树脂及其制备方法和回收方法有效
申请号: | 202211507989.6 | 申请日: | 2022-11-29 |
公开(公告)号: | CN115651165B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 谈昆伦;谈源;苗雪佩;耿波;蒋宽玉 | 申请(专利权)人: | 新创碳谷集团有限公司 |
主分类号: | C08G59/38 | 分类号: | C08G59/38;C08G59/24;C08G59/30;C08G59/42;C08G59/50;C08J11/26;C08J11/24;C08J11/22;C08L63/00 |
代理公司: | 北京锦信诚泰知识产权代理有限公司 11813 | 代理人: | 倪青华 |
地址: | 213127 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可回收 环氧树脂 及其 制备 方法 回收 | ||
1.一种可回收环氧树脂的回收方法,其特征在于,密封状态下,将可回收环氧树脂浸泡在复合溶剂中,在70~200℃下搅拌2~10h,至可回收环氧树脂完全溶解后,减压蒸馏得到回收溶剂和低分子环氧树脂;通过化学回收得到低分子环氧树脂,在酯键发生动态交换的同时,保持部分化学键的稳定性;
按照质量份数计,所述可回收环氧树脂包括环氧树脂原料45%~65%、固化剂35%~55%和催化剂0.05%~5%,所述环氧树脂原料包括按照100:3~20的质量比复配的传统环氧树脂和超支化聚醚型环氧树脂;所述可回收环氧树脂适应真空灌注和拉挤,所述可回收环氧树脂的粘度为300~500mpa.s;
还包括活性稀释剂,所述活性稀释剂为苯基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或多种;
所述活性稀释剂的含量由以下方式获得:
(1)
其中,γ3为通过传统环氧树脂和超支化聚醚型环氧树脂的复配质量比计算的环氧树脂原料的理论粘度;γ为抽去气泡后可回收环氧树脂的理论粘度,M为环氧树脂原料的质量;W为固化剂的质量;R为催化剂的质量;X为活性稀释剂的质量,X<M;Q为活性稀释剂的降粘率;为抽真空时压力的变化量;T为抽真空时间;
所述复合溶剂为乙酸、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、乙二醇、1,2丙二醇、醋酸、丙酮、四氢呋喃、1,4二氧六环和丙酮的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种可回收环氧树脂的回收方法,其特征在于,所述传统环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种可回收环氧树脂的回收方法,其特征在于,所述超支化聚醚型环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂经质子转移聚合方法制备获得。
4.根据权利要求1所述的一种可回收环氧树脂的回收方法,其特征在于,所述固化剂为有机胺类固化剂或酸酐类固化剂;
所述有机胺类固化剂为芳香族胺和脂环族胺中的一种或多种;
所述酸酐类固化剂为直链脂肪族酸酐、芳香族酸酐和脂环族酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种可回收环氧树脂的回收方法,其特征在于,所述催化剂为乙酰丙酮锌、醋酸锌、异辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、醋酸二丁基锡、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、甲烷磺酸、三氯乙酸和三氟乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种可回收环氧树脂的回收方法,其特征在于,所述可回收环氧树脂的制备方法包括如下操作步骤:
S1:按照质量比称取各组分;
S2:将传统环氧树脂加入反应容器中,然后加入超支化聚醚型环氧树脂搅拌混匀,待传统环氧树脂和超支化聚醚型环氧树脂混合均匀后,加入活性环氧稀释剂继续搅拌;
S3:将催化剂加入步骤S2的混合料中,在120~160℃下充分搅拌至催化剂完全溶解,冷却至50~80℃后,加入固化剂,充分搅拌至混合物混合均匀;
S4:在70~90℃下恒温抽真空10~20min,直至抽去气泡,然后倒入预热模具中进行阶段升温固化,得到可回收环氧树脂。
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C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物;环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子;每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征