[发明专利]一种母液循环-动态碳化制备高纯轻质氧化镁的绿色方法

说明书

本发明公开了一种由母液循环‑动态碳化制备高纯轻质氧化镁的工艺，该工艺将氢氧化镁加入碳化液中，进行碳化和陈化反应，过滤得到碱式碳酸镁和母液。碱式碳酸镁煅烧后得到高纯轻质氧化镁。本发明实时检测母液中碳化物组分，当母液中碳化物组分低于阈值时，在母液中加入碳化物循环配制碳化液；当母液中碳化物组分高于阈值时，使用储备碳化液；母液进入除镁和二氧化碳碳化工序动态碳化，母液碳化物组分被调节后再加入碳化液中。本发明母液可循环配制碳化液，可按需生产不同视比容的高纯轻质氧化镁，实现废渣和废水的零排放。本发明产品视比容和形貌可控、质量稳定，成本低，环境友好，生产效率高，便于工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种由氢氧化镁制备高纯轻质氧化镁的工艺，属于氧化镁制备技术领域。

背景技术

青海察尔汗盐湖中有着钾、锂等丰富的资源，在开发察尔汗盐湖资源过程中，会产生大量的水氯镁石，青海西部镁业有限公司采用氨法沉镁方法，利用水氯镁石生产氢氧化镁产品。为开拓氢氧化镁应用市场，研究了一种由氢氧化镁母液循环-动态碳化制备高纯轻质氧化镁的工艺，该工艺可以大幅提高产品价值，具有较大的经济利益。

轻质氧化镁是一种堆积密度小、颗粒疏松的白色粉末，其纯度要求≥92％，视比容≥4mL/g。其主要应用于塑料、轮胎、电线电缆、医药、涂料、胶粘剂、制革等工业。我国的镁资源较为丰富，然而高附加值的产品较少。

现阶段白云石碳化法是国内制备轻质氧化镁的主要途径，如专利201910080552.0；该制备工艺具有能耗高、杂质含量不易控制，固定资产投资高等缺点。盐湖镁资源生产轻质氧化镁主要使用碳酸氢铵作为碳化剂，母液没有循环利用，产生废水和废渣。同时碳酸氢铵制备的轻质氧化镁产品视比容较高，形貌不易控制，没有实时监测母液碳化物组成，不能满足按需动态调控视比容的要求。

现有氧化镁制备方法中没有母液循环-动态碳化的介绍，也没有利用碳酸氢钠、碳酸氢氨和二氧化碳分步调节母液中碳化物组分并按需生产不同视比容氧化镁的报道。

发明内容

针对现有技术中轻质氧化镁制备工艺存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种以盐湖产品氢氧化镁为原料，利用母液循环-动态碳化制备高纯轻质氧化镁的工艺，该工艺形成绿色闭环，母液循环利用，无废水和废渣排放；实时监测母液碳化物组成，动态碳化精准控制视比容；解决目前轻质氧化镁工艺的痛点；制得的轻质氧化镁质量稳定、视比容可调节，生产效率高，满足工业生产要求。

本发明公开了一种由氢氧化镁制备高纯轻质氧化镁的工艺，该工艺包括如下步骤：

(1)氢氧化镁中加入到碳化液中碳化、陈化，过滤后得到碱式碳酸镁固体和母液；

(2)碱式碳酸镁经洗涤、干燥后，煅烧得到高纯轻质氧化镁。

(3)实时检测母液碳化物组成，当母液碳化物组分小于阈值时，在母液中加入碳化物循环配制碳化液；当母液中碳化物组分大于阈值时，使用储备碳化液；母液进入除镁和二氧化碳碳化工序碳化，母液碳化物组分调节后返回碳化液中。

本发明的由氢氧化镁制备高纯轻质氧化镁的工艺还包括以下优选方案：

优选的是，如步骤(1)，碳化反应温度为30～95℃，碳化时间为1～4h。陈化反应时间为1-6h。

氢氧化镁加入到碳化液碳化时，碳酸氢根的加入量为碳化反应理论摩尔量的0.5-0.9倍。优选为0.6-0.8倍。在本发明中碳化反应理论摩尔量是指氢氧化镁完全转化成碱式碳酸镁所需的碳酸氢根摩尔量。

本发明所用氢氧化镁的纯度大于等于99％。D50小于74微米。

优选的是，如步骤(2)，经洗涤、干燥后的过滤渣置于炉中，以6-10℃/min的升温速率升温到800-1150℃进行煅烧。进一步优选的煅烧温度为850-1150℃。