[发明专利]一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物的合成方法及其应用在审
申请号: | 202211513369.3 | 申请日: | 2022-11-30 |
公开(公告)号: | CN115709098A | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 张娅;李晨曦;李欣昊;王宏归 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/051;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/20;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 许必元 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 二硫化钼 十二 烷基 硫酸钠 纳米 复合物 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物,其特征是,合成方法包括以下步骤:
(1)称取六水三氯化铁1.4~1.6克、乙酸钠2.0~2.2克、聚乙二醇0.9~1.1克,量取乙二醇溶液40ml,搅拌均匀,得到混合溶液;
(2)将经步骤(1)得到的混合溶液转移至高压反应釜中,在160~200℃下反应数小时;
(3)分离步骤(2)的产物,洗涤、烘干,得到四氧化三铁纳米材料;
(4)分别称取步骤(3)所得的四氧化三铁0. 1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠二水0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀;
(5)将步骤(4)的混合溶液转移至高压反应釜中,在170~200℃下反应数小时;
(6)分离步骤(5)的产物,洗涤、烘干,得到四氧化三铁-二硫化钼纳米复合物;
(7)将经步骤(6)得到的四氧化三铁-二硫化钼纳米复合物与十二烷基硫酸钠以同质量比例混合在纯水中,超声;
(8)分离步骤(7)的产物,洗涤、烘干,得到四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物,其特征是:步骤(2)中,反应时间为15~20小时。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物,其特征是:步骤(3)中,溶液离心转速为6000~9000转/分,离心时间为10~30分钟;烘干温度为60~80℃,烘干时间为8~12小时。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物,其特征是:步骤(4)中,搅拌时间为20~40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物,其特征是:步骤(5)中,反应时间为15~25小时。
6.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物,其特征是:步骤(6)中,离心转速为5000~10000转/分,离心时间为5~20分钟,烘干温度为50~80℃,时间为4~8小时。
7.权利要求1-6任意一项权利要求所述的一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物在可见光下催化降解抗生素的方法,其特征是,检测的操作过程如下:
a)称取3~9毫克盐酸四环素加入到去离子水中,搅拌均匀;
b)称取10~30毫克四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物加入步骤a)所得的溶液中;
c)将步骤b)所得混合液放入光催化反应仪器中,黑暗下磁力搅拌分散均匀;
d)打开带有紫外滤光片的氙灯光源,打开冷凝循环水系统,使得温度稳定;
e)在给定的辐照时间间隔内,提取反应悬液,通过滤膜过滤去除颗粒物;
f)将步骤e)所得的液体放入紫外-可见分光光度计在特定波长下读数;
g)通过由步骤f)得到的数据,获得四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物降解抗生素的效率。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:
步骤a)中,去离子水的量为30~70毫升;
步骤c)中,磁力搅拌转速为600~1000rpm;
步骤d)中,氙灯光源功率为200~500W,反应温度为15~30℃;
步骤e)中,辐照时间间隔为15~45分钟,提取反应悬液3~8毫升,滤膜孔径大小为0.1~0.3微米;
步骤f)中,紫外-可见分光光度计设定波长为300~700纳米。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征是:所述抗生素包括但不限于四环素、环丙沙星、阿莫西林、磺胺嘧啶。
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