[发明专利]一种用于骨牙质文物的原位开环聚合加固方法在审
申请号: | 202211515462.8 | 申请日: | 2022-11-30 |
公开(公告)号: | CN116120541A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 周逸航;王恺;胡东波;邵芮琪 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C08G69/10 | 分类号: | C08G69/10;C09D177/04 |
代理公司: | 北京文苑专利代理有限公司 11516 | 代理人: | 王炜 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 牙质 文物 原位 开环 聚合 加固 方法 | ||
本发明公开了一种用于骨牙质文物原位开环聚合加固方法,包括如下步骤:(1)将骨牙质文物洗清后浸泡于0.5%的四丁基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵水溶液中,固液比为1:(4‑10),处理后浸泡于去离子水洗去未反应试剂;(2)将预处理后的骨牙质文物浸泡于3‑7wt%的N‑羧基环内酸酐溶液中,浸泡时间为0.5‑2小时,处理后待溶剂挥发即完成加固。本发明解决了直接使用高分子材料存在的溶液粘度大、渗透性差的缺点,并且聚氨基酸具有类似胶原蛋白的化学结构,与骨牙质文物相容好,有效弥补骨牙质文物中胶原蛋白的流失,提高文物的力学强度。
技术领域
本发明涉及文物保护技术领域,具体而言,涉及一种用于骨牙质文物的原位开环聚合加固方法。
背景技术
骨牙质文物是考古出土的常见文物类型,包括各类动物的骨骼、牙齿及其人工制品,此类文物的化学组成主要包含羟基磷灰石和胶原蛋白,但在地下长期埋藏过程中胶原蛋白大量降解,复合结构遭到破坏,导致骨牙质文物强度低下,易于发生断裂、粉化等病害,危及文物安全。因此,出土的骨牙质文物往往需要进行加固处理以保障文物安全。
现有技术条件下,骨牙质文物的加固方法主要分为两类,一类以羟基磷灰石为代表的无机质类加固材料进行加固,但骨牙质文物中羟基磷灰石极少流失,胶原蛋白的降解流失导致此类文物易于发生脆性断裂和粉化,进一步补充无机材料无法弥补胶原蛋白的损失,加固后无法恢复骨质文物有机-无机复合材质的特点。另一类加固方法使用以各类丙烯酸树脂、胶原蛋白水解液为代表的有机高分子加固材料,但此类方法的加固液粘度大、渗透性差,加固深度有限。
因此,亟需一种新的用于骨牙质文物的加固方法,能够有效弥补骨牙质文物中胶原蛋白的流失,提高文物的力学强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于骨牙质文物原位开环聚合加固方法,该方法使用N-羧基环内酸酐(NCA)作为小分子单体,渗透进入骨牙质文物内部后发生开环聚合,原位形成聚氨基酸加固材料。该方法解决了直接使用高分子材料存在的溶液粘度大、渗透性差的缺点,并且聚氨基酸具有类似胶原蛋白的化学结构,与骨牙质文物相容好,有效弥补骨牙质文物中胶原蛋白的流失,提高文物的力学强度。
一种用于骨牙质文物原位开环聚合加固方法,包括如下步骤:
(1)骨牙质文物的预处理
将骨牙质文物洗清后浸泡于0.5%的四丁基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵水溶液中,固液比为1:(4-10)且完全浸没文物,处理1小时后后浸泡于去离子水洗去未反应试剂。
该步骤的目的在于将骨牙质文物残余蛋白中的羧基转化为对应的铵盐用于后续引发聚合反应。
(2)原位聚合
将预处理后的骨牙质文物浸泡于3-7wt%的N-羧基环内酸酐溶液中,浸泡时间为0.5-2小时,处理后待溶剂挥发即完成加固。
作为一种优选的实施方式,步骤(1)中,四丁基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为0.5wt%。
作为一种优选的实施方式,步骤(1)中的固液比为1:5。
作为一种优选的实施方式,步骤(2)中N-羧基环内酸酐包括L-丙氨酸-N羧基环内酸酐、甘氨酸-N羧基环内酸酐和谷氨酸-5-苄酯-N-羧基环内酸酐,优选为L-丙氨酸-N羧基环内酸酐。
作为一种优选的实施方式,步骤(2)中溶剂为四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷(DCM)或乙酸乙酯(EA),优选为N,N-二甲基甲酰胺。
作为一种优选的实施方式,步骤(2)中N-羧基环内酸酐溶液的浓度为5wt%。
作为一种优选的实施方式,重复操作步骤(2),直至满足加固需求。
本发明产生的有益效果是:
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