[发明专利]一种富氮多孔聚合物的制备方法及其应用在审
申请号: | 202211515967.4 | 申请日: | 2022-11-29 |
公开(公告)号: | CN115785401A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 李鹏;刘胜;李毓;高升;陈涛;张航;高峰 | 申请(专利权)人: | 中国电建集团昆明勘测设计研究院有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 合肥兴东知识产权代理有限公司 34148 | 代理人: | 王亚强 |
地址: | 650051 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将摩尔比为1:1的三聚氯氰和对硝基苯酚在冰浴下加入到有机溶剂A中,然后加入8-10%的碳酸钠水溶液,搅拌反应1-3h,待反应结束后进行减压浓缩,获得浓缩物A;
S2、将S1中的所述浓缩物A用去离子水洗涤后加入有机溶剂A重结晶,得到硝基苯氧基二氯均三嗪,所述硝基苯氧基二氯均三嗪的结构式为:
S3、将S2中的所述硝基苯氧基二氯均三嗪和咔唑加入到四氢呋喃溶液中,然后在氮气气氛中滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液进行反应,待反应结束后进行减压浓缩,获得浓缩物B;
S4、将S3中的所述浓缩物B依次用去离子水和有机溶剂B洗涤后,获得沉淀物;将所述沉淀物加入到有机溶剂C中进行重结晶,得到硝基苯氧基二咔唑基均三嗪;所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪的结构式为:
S5:将S4中的所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪中加入氯化铝、二甲氧基甲烷和三氯甲烷溶剂进行反应,待反应结束后进行减压浓缩,获得浓缩物C;
S6、将S5中的浓缩物C依次用去离子水、有机溶剂A和有机溶剂C洗涤后,得到超交联多孔聚合物;所述超交联多孔聚合物的结构式为:
S7、将S6中的所述超交联多孔聚合物加入到有机溶剂C中,待分散均匀后加入Pd/C催化剂进行催化加氢还原反应,待反应结束后进行过滤,将过滤后获得的滤饼用去离子水和有机溶剂C洗涤后,得到超交联的富氮多孔聚合物;所述超交联的富氮多孔聚合物的结构式为:
2.一种如权利要求1所述的一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂A为丙酮,所述有机溶剂B为正己烷,所述有机溶剂C为乙醇。
3.一种如权利要求1所述的一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于,S2中所述硝基苯氧基二氯均三嗪与S3中所述咔唑、正丁基锂的摩尔比为1:2~2.6:3.5~5。
4.根据权利要求1所述的一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于:S3中所述硝基苯氧基二氯均三嗪和咔唑加入到四氢呋喃溶液中,然后在氮气气氛中滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液进行反应时,反应条件为60~75℃回流6~12h;所述四氢呋喃溶液的添加量为150~200mL。
5.根据权利要求1所述的一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于:S5中所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪、氯化铝和二甲氧基甲烷的摩尔比为1:3.8~4.5:3.5~5。
6.根据权利要求1所述的一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于:S5中所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪中、氯化铝、二甲氧基甲烷和三氯甲烷溶剂进行反应时,反应条件为75~85℃回流20~30h;所述三氯甲烷溶剂的添加量为50~100mL。
7.根据权利要求1所述的一种富氮多孔聚合物的制备方法,其特征在于:S7中所述Pd/C催化剂的用量为超交联多孔聚合物质量的7~12%。
8.利用如权利要求1~7任意一项所述富氮多孔聚合物的制备方法制备得到的富氮多孔聚合物的应用,其特征在于,所述富氮多孔聚合物在废水处理中吸附分离甲基橙染料的应用。
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