[发明专利]一种有机相所含痕量金属离子残留量的检测方法在审
申请号: | 202211516478.0 | 申请日: | 2022-11-30 |
公开(公告)号: | CN115931491A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 张颖;何玉娴;王健安;钟晖;郑江峰;汪华 | 申请(专利权)人: | 广东佳纳能源科技有限公司;江西佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/40;G01N1/38;G01N21/31;G01N21/73 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 曹柳 |
地址: | 511500*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 痕量 金属 离子 残留 检测 方法 | ||
1.一种有机相所含痕量金属离子残留量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
将残留有金属离子的有机相进行煅烧处理,得到煅烧残留物;
将所述煅烧残留物采用第一溶液进行溶解处理,得到含有金属离子的第二溶液;
测量所述第二溶液中所述金属离子的含量,基于所述第二溶液中所述金属离子的含量计算出所述有机相所含痕量金属离子的残留量。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,进行所述煅烧处理之前还包括如下步骤:
对萃取剂中的有机相和水相进行分离处理,得到残留有金属离子的有机相;
或/和,所述萃取剂包括P204、P507、Cyanex272和Lix984中的至少一种;
或/和,所述金属离子包括铁离子、铝离子、铬离子、镉离子、铅离子中的至少一种。
3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述分离处理包括洗涤处理和离心处理。
4.如权利要求2或3所述的检测方法,其特征在于,还包括除去所述有机相中的固体颗粒的步骤。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述溶解处理具体包括如下步骤:获取取样量的煅烧残留物进行湿润处理,得到湿润的煅烧残留物;
向所述湿润的煅烧残留物中加入王水进行分解处理,得到湿润的第一渣物质;
向所述第一渣物质溴水进行除硫处理,得到湿润的第二渣物质;
向所述第二渣物质中加入硫酸、高氯酸进行有机物氧化反应,得到湿润的第三渣物质;
对所述第三渣物质进行干燥处理,得到第四渣物质;
预设量的第四渣物质和预设量的硫酸进行混合处理,得到第三溶液;
用高纯水对所述第三溶液进行体积标定处理,得到预定体积的第二溶液。
6.如权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述除硫处理的温度为150~220℃;
或/和,所述有机物氧化反应中按照所述硫酸和所述高氯酸的体积比为4:1进行使用;
或/和,所述取样量的煅烧残留物的量为0.3000±0.0001g;
或/和,所述预设量体积的第二溶液的体积为0.1L。
7.如权利要求5或6所述的检测方法,其特征在于,基于所述溶液中金属离子的含量计算出所述有机相所含痕量金属离子的残留量的方法具体包括如下步骤:
对所述煅烧残留物的质量进行测定,记作m0,单位为g;
对所述残留有金属离子的有机相的体积进行测量,记作V0,单位为L;
按照如下方法计算出有机相所含痕量金属离子的残留量;
将(1)、(2)式合并,得到如下式:
其中,C1为第二溶液中所述金属离子的含量,单位为mol/L;
ω为煅烧残留物中金属离子的质量百分含量,单位为%;
M为目标金属离子相对摩尔质量,单位为g/mol;
C0为有机相所含痕量金属离子的残留量,单位为mol/L;
V1为预设量的第二溶液的体积,单位为L;
m1为取样量的煅烧残留物的质量,单位为g。
8.如权利要求7所述的检测方法,其特征在于,测量所述第二溶液中所述金属离子的含量的方法包括光谱分析测量方法。
9.如权利要求7所述的检测方法,其特征在于,按照公式(4)有机相所含痕量金属离子的残留量与单位体积相同浓度空白有机相理论萃取总量的比值β,单位为%;
其中,E1为痕量金属离子的价态值,X2为萃取剂中有机相理论可萃取量。
10.如权利要求9所述的检测方法,其特征在于,还包括如下步骤:如果所述比值β大于预设值,对有机相进行减少金属离子的处理。
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