[发明专利]一种适用于三乙胺残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种适用于三乙胺残留量的检测方法，包括如下步骤：将待测样品和哌嗪或其衍生物采用有机溶剂溶解，哌嗪或其衍生物的加入量等于待测样品中强酸盐的含量，哌嗪或其衍生物与强酸盐反应生成沉淀，然后对有机溶剂中的三乙胺进行检测。采用哌嗪或其衍生物作为缚酸剂，可以有效解决待测样品使用氢氧化钠作为缚酸剂，其碱性过强、不同加入量会对三乙胺的检测造成不利影响等问题。

技术领域

本发明属于残留溶剂检测技术领域，具体涉及一种适用于三乙胺残留量的检测方法。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

三乙胺是残留溶剂中的检查项目，许多生产工艺中均使用到三乙胺，包括生产设备、试剂、容器等其他与药品相关的环节都可能存在三乙胺的残留，过多的三乙胺会对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服则会腐蚀口腔、食道及胃。若眼及皮肤接触三乙胺可引起化学性灼伤等。

据发明人研究了解，对含酸盐的样品进行三乙胺的检测时，强酸盐易与三乙胺反应生成铵盐，影响三乙胺的检测，所以一般选择氢氧化钠作为缚酸剂。然而，发明人研究发现，选择氢氧化钠作为缚酸剂，其碱性过强，用量过多时可能造成样品破坏，用量过少则会导致反应不完全等问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种适用于三乙胺残留量的检测方法，本发明提供的样品前处理方法更高效、操作简便、准确度高。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

一种适用于三乙胺残留量的检测方法，包括如下步骤：将待测样品和哌嗪或其衍生物采用有机溶剂溶解，哌嗪或其衍生物的加入量等于待测样品中强酸盐的含量，哌嗪或其衍生物与强酸盐反应生成沉淀，然后对有机溶剂中的三乙胺进行检测。

本发明采用哌嗪作为缚酸剂，消除酸根离子对三乙胺检查的影响，提高试验准确度。

哌嗪的加入量等于样品中强酸盐的含量，以保证与强酸盐反应完全。经过试验发现，哌嗪的过多加入不会影响三乙胺检测的准确性。

在一些实施例中，所述待测样品为盐酸达泊西汀。

在一些实施例中，对有机溶剂中的三乙胺进行检测时，采用气相顶空进样法进行检测。

在一些实施例中，所述哌嗪为无水哌嗪。

优选的，哌嗪的衍生物为N-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪或氨乙基哌嗪。

优选的，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。N-甲基吡咯烷酮对盐酸达泊西汀具有更好的溶解性，以保证待测样品中的三乙胺充分游离于N-甲基吡咯烷酮中，进而可以提高三乙胺残留量检测的准确性。

在一些实施例中，将待测样品和哌嗪加入有机溶剂后，超声处理。对该溶解体系采用超声处理，一方面可以提高待测样品和哌嗪在有机溶剂中的溶解速率，另一方面可以促进溶解后的哌嗪和强酸盐的反应速度，有效避免强酸盐与三乙胺的反应，以提高三乙胺检测的准确性。

优选的，超声处理的时间为4-10分钟。

在一些实施例中，哌嗪的加入量与待测样品的质量相等。

在一些实施例中，采用气相色谱法进行三乙胺的检测，色谱柱为DB-624，30m×0.53mm,3μm。

上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

本发明采用哌嗪及其衍生物代替氢氧化钠等普遍缚酸剂作为三乙胺检查样品前处理的方法，利用哌嗪可与样品中酸根离子在有机溶剂中产生沉淀进行缚酸作用，从而实现了对待测样品的前处理。

经过试验发现，哌嗪作为缚酸剂加入过量时，不会对三乙胺的检测造成不利影响，使得三乙胺的检测方法更加简便、安全。