[发明专利]一种采用离子液体一步法提取万寿菊颗粒中叶黄素的方法

说明书

本发明公开了一种采用离子液体一步法提取万寿菊颗粒中叶黄素的方法，以兼具表面活性和强氢键碱性的离子液体作为萃取剂和皂化反应催化剂，对万寿菊颗粒进行萃取处理和皂化处理，从中提取得到叶黄素。该方法以离子液体同时作为皂化剂和萃取剂，既避免了无机碱的使用又简化了提取步骤，同时减少了毒性较大的有机溶剂的用量，全程使用的有机溶剂只有乙醇，降低环境危害的同时保证了本方法提纯的叶黄素产品的安全性，且本方法提取叶黄素的收率和纯度也得到了充分保障，与传统方法相比，并将产品收率提高到1.4％以上。本发明既可以简化步骤、降低能耗，又可以保护环境、提高收率，适合用于现有工业化生产工艺的优化。

技术领域

本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种采用离子液体一步法提取万寿菊颗粒中叶黄素的方法。

背景技术

叶黄素别名植物黄体素，是一种类胡萝卜素，在蔬菜、水果、花卉中广泛存在，但含量较低。在人体中，叶黄素是存在于人眼视网膜黄斑区的主要色素，起着向视神经传递光能和抗光氧化的作用。叶黄素缺乏会引起黄斑退化、视力减弱甚至失明。近年来的研究还发现叶黄素有利于皮肤健康，并在降低乳腺癌和结肠癌发病率、预防心血管疾病等方面有重要作用。1995年FDA批准叶黄素作为补充剂用于食品和饮料。此外，叶黄素作为禽类和鱼类饲料中的着色添加剂被广泛使用。

叶黄素分子结构复杂，工业合成比较困难，而植物来源的叶黄素，具有天然、无毒害等优点，且提取精制成本较低，易于大规模生产。万寿菊为菊科万寿菊属一年生草本植物，是一种常见的园林绿化花卉。在所报道的植物中，万寿菊叶黄素含量最高，是提取叶黄素的理想原料。

目前，从万寿菊颗粒中提取叶黄素是通过传统的有机溶剂浸提法来实现，如添加丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、乙醇等单一或混合溶剂，经提取、过滤、浓缩、溶剂残留脱除得到主成分为叶黄素酯的叶黄素树脂或叶黄素浸膏，再以无机碱的醇溶液作为皂化液进行皂化反应，纯化后得到叶黄素晶体。这种将提取和皂化作为两个步骤分别进行的工艺存在着操作复杂、耗时长、有机溶剂和无机碱用量大等问题。

也有一些报道试图解决上述问题，如专利CN109053517 B报道了一种用正己烷、石油醚等毒性较大的有机溶剂提取万寿菊颗粒中的叶黄素酯，之后采用氢氧化钾和高温碱性脂肪酶皂化制备叶黄素晶体的方法。溶剂残留对于叶黄素的安全性有较大的影响；皂化过程消耗大量无机碱，后续废水处理压力较大；碱性脂肪酶的使用增加了产品制备成本。美国专利US5648564公开了一种叶黄素皂化提纯方法，该方法使用丙二醇溶解叶黄素树脂，在较高温度下，加入氢氧化钾溶液进行皂化反应，加水过滤结晶，洗涤干燥结晶，得到叶黄素晶体。此方法使用沸点较高的丙二醇，溶剂回收困难，且最终产品纯度只有70％左右，得率只有60％左右，相对较低。晨光生物在专利CN102796034 B中公开了一种用碱性水溶液直接皂化万寿菊颗粒，后经烷烃类溶剂萃取去脂、四氢呋喃萃取、水洗、结晶、干燥，得到叶黄素晶体。叶黄素酯为脂溶性物质，碱性水溶液直接皂化万寿菊颗粒效果较差，所得叶黄素收率较低。可以看出，上述公开的方法同样存在工艺复杂、耗时长、有机溶剂和无机碱消耗量大、产生大量废水等问题。因此，环境友好、工艺简单、高效的叶黄素提取方法开发成为本领域亟待解决的关键技术。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种采用离子液体一步法提取万寿菊颗粒中叶黄素的方法，能够有效解决现有技术中挥发性有机溶剂和无机碱消耗量大、工艺复杂耗时长、叶黄素提取效率低的技术问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种采用离子液体一步法提取万寿菊颗粒中叶黄素的方法，包括以下步骤：

1)以兼具表面活性和强氢键碱性的离子液体溶液作为萃取剂和皂化反应催化剂，对万寿菊颗粒先在室温下进行萃取处理0.5～3h，然后在40～100℃条件下皂化处理1～6h，收集皂化液；

2)对皂化液进行析晶处理，然后经过滤、洗涤、干燥，得到叶黄素晶体。