[发明专利]一种钯金固溶体、其制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种钯金固溶体的制备方法，包括以下步骤：S1)将钯盐与金盐在水中混合，得到第一混合液；将有机单体与水混合，得到第二混合液；S2)在第一混合液中加入有机缓冲剂，调节pH值至碱性后，加入第二混合液，持续搅拌，得到前驱体；S3)将所述前驱体在保护气氛中退火处理，得到钯金固溶体。与现有技术相比，本发明采用有机单体在碱性条件下聚合并包覆钯金离子簇，经退火处理后即可得到钯金固溶体，提供了固溶体中金相组织分布的均匀性，作为催化剂具有较高的电催化氧还原活性，并且该制备方法安全且容易实现，不产生额外的有毒附加产物，所需设备简单，是一种可以大规模制备钯金固溶体催化剂的方法。

技术领域

本发明属于固溶体合金技术领域，尤其涉及一种钯金固溶体、其制备方法及应用。

背景技术

大量研究结果表明催化剂的配位构型与电子结构是决定其催化活性的关键要素。近年来，合金化、缺陷构筑、界面优化和配体修饰等策略被相继报道用来调节催化剂的微观结构。其中，合金化策略由于可以有效调节活性物种的能带结构、中间体吸附行为和表面电子浓度而被广泛关注。固溶体合金可以通过改变元素比例来连续调节金属位点的配位环境和电子分布，这有利于根据不同反应要求设计适当的催化剂微环境。然而，受金属表面能影响，固溶体合金在合成和服役过程中常常会发生金属偏析现象，形成核壳型结构或原子岛分布状态，这是导致催化剂失活的重要原因之一。因此，开发合理的合成策略，以获得组分连续可调的固溶体催化剂，是至关重要的。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种金相组织分布均匀的钯金固溶体、其制备方法及应用。

本发明提供了一种钯金固溶体的制备方法，包括以下步骤：

S1)将钯盐与金盐在水中混合，得到第一混合液；

将有机单体与水混合，得到第二混合液；

S2)在第一混合液中加入有机缓冲剂，调节pH值至碱性后，加入第二混合液，持续搅拌，得到前驱体；

S3)将所述前驱体在保护气氛中退火处理，得到钯金固溶体。

优选的，所述钯盐选自氯钯酸盐；所述金盐选自氯金酸盐；所述钯盐与金盐的摩尔比为(0.33～3)：1。

优选的，所述钯盐选自K₂PdCl₄；所述金盐选自NaAuCl₄；所述钯盐与金盐的摩尔比为(0.33～3)：1。

优选的，所述第一混合液中钯盐的浓度与金盐的浓度各自独立地为0.1～1.4mmol/L；所述第二混合液中有机单体的浓度为20～30mmol/L。

优选的，所述第一混合液与第二混合液的体积比为1：(0.8～1.5)。

优选的，所述有机单体为盐酸多巴胺；所述有机缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷；加入有机缓冲剂的第一混合液中有机缓冲剂的浓度为10～20mmol/L。

优选的，所述步骤S2)中呈持续搅拌的时间为12～24h。

优选的，所述退火处理的温度为500℃～900℃；所述退火处理的升温速率为5～10℃/min；所述退火处理的保温时间为1～2h。

本发明还提供了上述制备方法所制备的钯金固溶体。

本发明还提供了上述制备方法所制备的钯金固溶体作为电催化还原反应催化剂的应用。