[发明专利]一种缩醛的合成方法

说明书

本发明公开了一种缩醛的合成方法。具体说，是涉及在Rh/膦配体络合物和分子筛共催化剂的作用下，烯烃、H₂/CO和有机醇加热一锅法制备缩醛反应的应用，属于有机化学技术领域。本发明提供的Rh/膦配体络合物和分子筛共催化剂用于烯烃的串联氢甲酰化/缩醛化反应中，均具有高催化速率、底物适用性和高区域选择性。

技术领域

本发明涉及一种缩醛的合成方法。具体说，是涉及在Rh/膦配体络合物和分子筛共催化剂的作用下，经烯烃、CO/H₂和有机醇加热一锅法制备缩醛反应的应用，属于有机化学技术领域。

技术背景

氢甲酰化反应是指烯烃和CO/H₂在催化剂的作用下生成醛的过程。烯烃氢甲酰化反应是工业上合成醛的重要方法，醛类化合物是非常有价值的精细化学品，也是重要的合成中间体。在醛类化合物的进一步的合成中，往往需要对醛基进行保护。通过烯烃的“氢甲酰化-缩醛化”串联反应，可以实现烯烃官能团到缩醛的“一锅法”合成。所合成的缩醛基团对氧化剂、还原剂和碱都具有很好的惰性。同时，缩醛基团可以在酸性条件下脱保护得到醛基。该方法对含有官能团的烯烃底物具有重要的合成意义。因此，“氢甲酰化-缩醛化”串联反应有效避免醛中间体分离纯化的过程，更符合绿色化学原子经济性和低能耗原则。缩醛常用作油和燃料中的溶剂、香料、洗涤剂或添加剂，以及保护敏感醛基免受有机合成中副反应的影响。然而，目前发展的烯烃串联的氢甲酰化-缩醛化反应中，存在着催化剂活性低和目标产物选择性差等缺点。这些问题都限制了该反应的进一步的工业化应用进程。因此，发展高活性、高选择性的催化体系具有重要的学术和应用价值。

发明内容

1.一种缩醛的合成方法，其特征在于所述的方法为：如通式1所示在Rh/膦配体络合物和分子筛共催化剂的作用下，烯烃I、H₂/CO和有机醇加热反应；反应完全后，离心分离分子筛，经减压蒸馏得到通式1所示的缩醛II；

R分别独立选自氢、C₁～C₁₀的烷烃基、C₁～C₁₀的烷氧基、

其中R^x分别独立选自氢、羟基、磺酸基、卤素、腈基、C₁～C₁₀的烷烃基、C₁～C₁₀的烷氧基、C₁～C₁₀的烷酰基、C₁～C₁₀的酯基中的一种；

2.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤(1)所述膦配体选自以下结构中的一种：

R¹分别选自氢、磺酸基、卤素、腈基、C₁～C₁₀的烷烃基、C₁～C₁₀的烷氧基、

其中的：R^x分别独立选自氢、磺酸基、卤素、腈基、C₁～C₁₀的烷烃基、C₁～C₁₀的烷氧基、C₁～C₁₀的烷酰基、C₁～C₁₀的酯基或C₁～C₁₀的磺酸酯基；

3.根据权利要求1所述，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇中的一种；