[发明专利]一种双包覆镍铁锰酸钠正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种双包覆镍铁锰酸钠正极材料，其特征在于，所述正极材料以五氧化二铌为外包覆、氟化锶为内包覆双包覆而成。

2.一种双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

（1）将镍盐、铁盐、锰盐分别溶解于去离子水中，混合，并在搅拌速度为500~1000r/min的条件下，搅拌0.5~1.0h，其中三种盐的混合盐的浓度为0.5~2.5mol/L；在搅拌速度为500~1000r/min的条件下将氨水与氢氧化钠的混合溶液以30~180 ml/h的速度与所制得的盐溶液滴入到5L反应釜中，同时并以15~30 ml/h的速度滴加表面活性剂，控制最终pH为9~12；滴加时长为5-20h，然后陈化5~20h，再将所得悬浊液抽滤，洗涤并在真空烘箱里70~120℃下烘烤10~14h，得到氢氧化镍铁锰前驱体；

（2）将步骤（1）所得前驱体与钠源进行充分混合，然后将前驱体和钠源的混合料送入马弗炉中，在600~1200℃下煅烧8~24h，冷却后即得到镍铁锰酸钠正极材料，其中，镍铁锰总摩尔量与钠的摩尔量比为1:（1.02~1.20）；

（3）将步骤（2）所得的镍铁锰酸钠正极材料在搅拌速度为400~1200 r/min的条件下，加入到锶盐溶液中，搅拌0.5~3.0h，然后以15~30 ml/h的速度加入氟化物水溶液，继续搅拌1~3h，然后抽滤，再在90~120℃条件下真空干燥10~24h，最后在惰性气氛下，300~500℃条件下煅烧3~6h，得到氟化锶包覆的镍铁锰酸钠正极材料；其中正极材料与氟化锶的质量比为（50~150）:1；

（4）将草酸铌在搅拌速度为400-800 r/min的条件下，逐滴加入到氨水溶液中，反应浴温度为30~70℃，使其最终pH为7~10，搅拌2~3h，然后向其加入步骤（4）所得的氟化锶包覆的镍铁锰酸钠正极材料，然后在转速为4000~8000 r/min的条件下，搅拌1.0~3.0h，最后将所得悬浊液抽滤，洗涤并在500~1000℃条件下煅烧3~5h，气氛为空气气氛，即得到以五氧化二铌为外包覆、氟化锶为内包覆的双包覆镍铁锰酸钠正极材料。

3.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍铁锰酸钠正极材料的通式为：Na_xNi_yFe_zMn_aO₂；其中0.8＜x≤1，0＜y≤0.4，0＜z≤0.6，0＜a≤0.6；x，y，z，a的取值满足化学式的电荷平衡。

4.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、山梨醇酐油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上。

5.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的钠盐为硫酸钠、氯化钠、硝酸钠、乙酸钠、碳酸二氢钠、碳酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上。

6.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、乙酸镍、硝酸镍中的一种或两种以上。

7.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的铁盐为氯化亚铁、乙酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸铁中的一种或两种以上。

8.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的锰盐为氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、乙酸锰中的一种或两种以上。

9.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的锶盐为硝酸锶、氯化锶、乙酸锶、溴化锶中的一种或两种以上。

10.根据权利要求2所述双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述的氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化氢铵中的一种或两种以上。