[发明专利]一种巨丝束碳纤维原丝油剂及制备方法在审
申请号: | 202211550794.X | 申请日: | 2022-12-05 |
公开(公告)号: | CN115710826A | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 杨清彪;马晨玉;李亚婷;李耀先 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | D06M15/643 | 分类号: | D06M15/643;D06M15/65;D06M15/647;C08G77/26;C08G77/392 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 张欢 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝束 碳纤维 原丝油剂 制备 方法 | ||
1.一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,是由主体组分与水组成且主体组分质量浓度为10-60%的乳液;所述主体组分由磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油、乳化剂和抗氧化剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述主体组分中各原料的重量份数为:磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为70-90份,乳化剂的质量含量为1-10份,抗氧化剂的质量含量为0.1-5份。
3.根据权利要求2所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述主体组分还包括氨基改性硅油;所述主体组分中各原料的重量份数为:磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20-70份,氨基改性硅油的质量含量为5-30份,乳化剂的质量含量为5-15份,抗氧化剂的质量含量为0.1-5份。
4.根据权利要求2所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述主体组分还包括环氧改性硅油,所述主体组分中各原料的重量份数为:磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20-70份,环氧改性硅油的质量含量为5-30份,乳化剂的质量含量为5-15份,抗氧化剂的质量含量为0.1-5份。
5.根据权利要求2所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述主体组分还包括氨基改性硅油和聚醚改性硅油,所述主体组分中各原料的重量份数为:磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20-70份,氨基改性硅油的质量含量为5-30份,聚醚改性硅油的质量含量为5-30份,乳化剂的质量含量为5-15份,抗氧化剂的质量含量为0.1-5份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的结构如(1)所示:
其中,R1和R3中的至少一个含有磺酸盐/季铵盐链段;
R2要求含有一个及一个以上的叔氨基;
x、y、z均为整数且不为零,范围为1~1000。
7.根据权利要求1所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的制备方法,包括如下步骤:
(1)以二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷偶联剂和封端剂为原料,碱胶为催化剂,氮气保护下,在90-140℃下反应6-9h,升温至150℃,减压蒸馏除去催化剂和低沸物,得到氨基改性硅油;
(2)以步骤(1)合成的氨基改性硅油和1,3-丙磺酸内酯为原料,N2保护下升温到100-130℃,反应10-24h,随后在100-130℃条件下,减压除去低沸物,得到磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油。
8.根据权利要求7所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述步骤(1)中氨基硅烷偶联剂与二甲基硅氧烷环体中-Si(CH3)-基团的摩尔比为1:1至0.0001:1,封端剂用量为原料总质量的0.1~20%,催化剂用量为原料总质量的1.0-10%。
9.根据权利要求7所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂,其特征在于,所述步骤(2)中1,3-丙磺酸内酯与氨基改性硅油中氨基的摩尔比为1:1.1至1:100;
所述步骤(1)中,催化剂为KOH碱胶和四甲基氢氧化铵碱胶的混合物,KOH碱胶和四甲基氢氧化铵碱胶的质量比为1:5。
10.权利要求1-9任一项所述的巨丝束碳纤维原丝油剂的制备方法,其特征在于,将各原料搅拌混合均匀,然后加热至60-70℃,开动乳化机,缓慢加入去离子水,体系从油包水状态逐渐转变为水包油状态,最终得到乳白色的碳纤维原丝油剂乳液。
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