[发明专利]一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法

说明书

本发明公开了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，属于氮化硼陶瓷纤维制备技术领域，所述脱碳方法包括以下步骤：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；所述脱碳处理包括以下阶段：第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH的空气；第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气。通过上述脱碳方法，在第一阶段和第二阶段预先脱除部分含碳物质并排出大量的热量形成热稳定相，能够减少副产物堆积，提高前驱体纤维的热稳定性，避免在高温热处理时发生熔融并丝，加快了氮化硼前驱体纤维的脱碳效率以及氮化硼陶瓷纤维的制备进程。

技术领域

本发明属于氮化硼陶瓷纤维制备技术领域，具体地说涉及一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法。

背景技术

前驱体转化法是制备氮化硼陶瓷纤维的重要途径，通过有机-无机转变的过程排出含碳气态小分子，降低纤维碳含量，使最终纤维具有高电阻、低介电常数的性能。

现有的氮化硼前驱体纤维的脱碳方法大多使用氨气作为反应气体，使氨气与前驱体纤维充分接触从而脱除有机元素，达到无机化转变的效果。在脱碳过程中，由于前驱体纤维表面会持续排出副产物并伴随有大量热量散发，脱碳速度一旦加快，一方面易造成副产物的堆积，严重降低反应速率，甚至会使脱碳反应难以进行；另一方面易发生纤维熔融并丝，进而导致纤维强度大幅衰减。因此，亟需一种新的高效快速的脱碳方法。

发明内容

针对上述问题，第一方面，本发明设计了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：

将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；

其中，所述脱碳处理包括以下阶段：

第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH空气；所述第一加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由室温升至50~100℃，并保温1~5h；

第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；所述第二加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由第一阶段的保温温度升温至200~250℃，并保温1~5h；

第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气；所述第三加热条件为：以1~5℃/min的升温速率由第二阶段的保温温度升温至500~600℃，并保温3~6h。

在本发明的一种实施方式中，所述氮气围绕炉腔内壁分布在炉腔中，并形成内腔区域，所述内腔区域为炉腔中轴线与氮气之间的区域，所述空气或氨气位于氮气形成的内腔区域中，所述氮气的流速大于空气或氨气的流速。

在本发明的一种实施方式中，经过第一阶段和第二阶段处理后，按质量百分比，所述氮化硼前驱体纤维的氧含量为3wt%~8wt%，碳含量的减少量为30wt%~50wt%。

在本发明的一种实施方式中，所述脱碳炉包括炉体和炉腔，所述炉体包括与炉腔连通的进口端和出口端；所述进口端包括封闭的端面，端面上设有与炉腔连通的第一进气口、第二进气口和第三进气口，所述第一进气口位于端面中心，所述第二进气口靠近端面的上方，所述第三进气口靠近端面的下方。

在本发明的一种实施方式中，所述第一进气口中安装有布气管，所述布气管的末端穿过第一进气口并沿炉腔的轴向延伸至炉体的出口端；所述布气管的首端开放、末端封闭，沿炉腔的轴向，在布气管的管体上均匀开设若干通孔。其中，空气或氨气由布气管通入，由通孔均匀向炉腔内通气，氮气从第二进气口和第三进气口通入。

在本发明的一种实施方式中，所述出口端为锥形出口，锥形出口的直径为炉体直径的1/3~1/2。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：