[发明专利]一种含氮多孔碳负载金属纳米粒子的敏感材料及其制备方法、应用在审
申请号: | 202211557506.3 | 申请日: | 2022-12-06 |
公开(公告)号: | CN115780799A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张鼎;苏怡;杨微微;缪嵩松;孙立伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | B22F1/12 | 分类号: | B22F1/12;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/26;B22F1/054;B22F9/24;C01B32/05 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 负载 金属 纳米 粒子 敏感 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氮多孔碳金属纳米粒子复合材料作为电化学传感器敏感材料的应用;
所述含氮多孔碳金属纳米粒子复合材料包括含氮多孔碳以及负载在所述含氮多孔碳上的金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述金属纳米颗粒与含氮多孔碳的质量比为1:(1~8);
所述金属包括Au、Pt、Pd、Ir、Rh和Ag中的一种或多种;
所述金属纳米颗粒的粒径为1~20nm;
所述含氮多孔碳的孔径为0.1~35nm。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述金属纳米颗粒限域在所述含氮多孔碳的孔洞中;
所述含氮多孔碳为含氮的多孔无定型碳;
所述敏感材料包括检测二氧化氯的敏感材料。
4.一种含氮多孔碳金属纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将有机碳氮源、保护剂、氧化剂和稀盐酸溶液混合后,得到中间产物;
2)将上述步骤得到的中间产物、造孔剂和水再次混合后,煅烧,得到含氮多孔碳;
3)将上述步骤得到的含氮多孔碳、金属保护剂、可溶性金属源和水继续混合后,加入还原剂,再次煅烧后,得到含氮多孔碳金属纳米粒子复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机碳氮源包括吡咯、吡啶、吡唑和咪唑中的一种或多种;
所述保护剂包括十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、明胶和硅烷偶联剂中的一种或多种;
所述氧化剂包括过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾和高锰酸钾中的一种或多种;
所述有机碳氮源与保护剂的质量比为1:(0.1~1)。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机碳氮源与氧化剂的质量比为1:(0.5~4);
所述稀盐酸溶液的浓度为0.5~2mol/L;
所述混合的时间为10~15h;
所述混合的方式包括在冰水浴中混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种;
所述中间产物与造孔剂的质量比为1:(1~4);
所述煅烧的温度为600~800℃;
所述煅烧的时间为1~3h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述金属保护剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、明胶和硅烷偶联剂中的一种或多种;
所述可溶性金属源包括氯金酸、氯铂酸、氯化钯、氯铱酸、乙酰丙酮铑和硝酸银中的一种或多种;
所述含氮多孔碳与金属保护剂的质量比为1:(0.2~4);
所述可溶性金属源中金属质量与含氮多孔碳的质量比为1:(1~8);
所述继续混合的时间为0.2~4h。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂包括过柠檬酸钠和/或硼氢化钠;
所述还原剂与可溶性金属源的质量比为1:(0.1~2);
所述加入的方式包括滴加;
所述再次煅烧的温度为800~1000℃;
所述再次煅烧的时间为0.5~2h。
10.权利要求1~3任意一项应用中所述的含氮多孔碳金属纳米粒子复合材料或权利要求4~9任意一项所述的制备方法所制备的含氮多孔碳金属纳米粒子复合材料在二氧化氯检测中作为敏感材料的应用。
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