[发明专利]一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将磷源、铁源、锂源按摩尔比混合均匀，形成混合物A；将所述混合物A与碳源、有机分散剂混合，形成混合物B；

(2)将所述混合物B在球磨机中混合得到混合浆料A，采用间歇式湿法球磨，通过控制球磨转速与球磨时间，充分均匀混料；

(3)将混合浆料A干燥、破碎后得到磷酸铁锂前驱体，通过控制干燥温度与干燥时间，降低干燥过程中颗粒团聚程度；

(4)将磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，制得碳包覆磷酸铁锂材料；采用碳热还原法制备出LiFePO₄/C，将三价铁还原为二价铁，实现一步还原；

(5)将碳包覆磷酸铁锂材料进行颗粒粉碎，制得碳包覆的磷酸铁锂碳气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的磷源为磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸中的至少一种，所述铁源为磷酸铁、氧化铁、草酸亚铁中至少一种，所述锂源为碳酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、硝酸锂中至少一种；碳源为碳气凝胶或碳气凝胶与葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、淀粉、糊精、柠檬酸、草酸、聚乙烯醇中至少一种的混合；有机分散剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、正丙醇中至少一种。

3.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Fe：P：Li的摩尔比为1：1：

(1.01～1.08)，所述的碳气凝胶添加量为混合物B总量的1.0wt％～15wt％。

4.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机分散剂加入量为混合物B总量的24wt％～36wt％。

5.如权利要求1、2、3或4所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，湿法球磨转速为100～500r/min，球磨时间为2～14h，湿法球磨球料比为6：(0.8～1.2)。

6.如权利要求5所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，干燥分为两段，第一阶段干燥温度为30～70℃，干燥时间为2～10h；第二阶段干燥温度为70～120℃，干燥时间为4～12h。

7.如权利要求6所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，惰性气氛为氮气、氩气、氮氢混合气之一；烧结分为两段：第一阶段烧结温度为200～450℃，升温速度1～10℃/min，保温时间为2～7h；第二阶段烧结温度为400～700℃，升温速度1～10℃/min，保温时间为4～10h；之后在惰性气氛下降至室温。

8.如权利要求7所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，颗粒粉碎为机械球磨，球磨转速为100～400r/min，球磨时间为2～10h。

9.如权利要求4所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的碳气凝胶添加量为混合物B总量的6.0％～15wt％，有机分散剂加入量为混合物B总量的25％～32％；步骤(4)中，烧结分为两段：第一阶段烧结温度为350～420℃，升温速度3～6℃/min，保温时间为5～6h；第二阶段烧结温度为600～680℃，升温速度3～6℃/min，保温时间为7～8h；之后在惰性气氛下降至室温。

10.如权利要求9所述的一种磷酸铁锂碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，以磷酸铁为磷源和铁源，碳酸锂为锂源，以葡萄糖和碳气凝胶作为碳源，葡萄糖和碳气凝胶的摩尔比为(6～1)：1；步骤(2)中，湿法球磨转速为150～300r/min，球磨时间为4～8h，湿法球磨球料比为6：1；步骤(3)中，干燥分为两段，第一阶段干燥温度为35～50℃，干燥时间为3～6h；第二阶段干燥温度为70～90℃，干燥时间为8～11h；步骤(4)中，第一阶段烧结温度为380～410℃，升温速度4～6℃/min，保温时间为5～6h，第二阶段烧结温度为640～670℃，升温速度4～6℃/min，保温时间为7～8h；步骤(5)中，颗粒粉碎为机械球磨，球磨转速为150～300r/min，球磨时间为3～6h。