[发明专利]一种钯催化的多米诺环化反应制备[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物的方法在审
| 申请号： | 202211573049.7 | 申请日： | 2022-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN116082288A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 刘统信;张朋玲;王鑫;张贵生 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D313/06 | 分类号： | C07D313/06 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 多米诺 环化 反应 制备 60 富勒烯 三环二氢萘类 衍生物 方法 | ||
1.一种钯催化的多米诺环化反应制备[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物的方法，其特征在于具体过程为：以炔系芳基碘化物和[60]富勒烯为原料，以1,2-双(二苯基膦基)苯为配体，以三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂，在惰性气体保护下于110～130℃一锅反应合成目标产物[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物，合成过程中的反应方程式为：
其中炔系芳基碘化物为
对应的目标产物[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物为
2.根据权利要求1所述的钯催化的多米诺环化反应制备[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物的方法，其特征在于具体步骤为：将[60]富勒烯、炔系芳基碘化物、1,2-双(二苯基膦基)苯、三(二亚苄基丙酮)二钯和Cs2CO3加入到干燥的史莱克管中，再加入无水1,2-二氯苯，在氮气气氛下，将其密封并超声使固体完全溶解，然后转移至110～130℃的油浴中进行加热反应，反应完成后冷却至室温，将反应液经快速柱层析滤去不溶物，先用CS2作为洗脱剂进行洗脱收集未反应的[60]富勒烯，再将洗脱剂切换至CS2/DCM混合物进行洗脱得到目标产物[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物。
3.根据权利要求1所述的钯催化的多米诺环化反应制备[60]富勒烯并三环二氢萘类衍生物的方法，其特征在于：所述[60]富勒烯、炔系芳基碘化物、1,2-双(二苯基膦基)苯、三(二亚苄基丙酮)二钯和Cs2CO3的投料摩尔比为1:2～4:0.2～0.3:0.1～0.15:2。
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