[发明专利]一种从聚氨酯软泡醇解产物中提取二氨基甲苯的方法及其应用在审
申请号: | 202211574526.1 | 申请日: | 2022-12-08 |
公开(公告)号: | CN116041191A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 金振宇;郝若愚;国欣;张宏科 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C08G65/26;C09D7/63;C07C209/86;C07C265/14;C07C263/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 软泡醇解 产物 提取 氨基 甲苯 方法 及其 应用 | ||
1.一种从聚氨酯软泡醇解产物中提取二氨基甲苯的方法,所述方法包含以下步骤:
S1、醇解产物分离:减压蒸馏分离出聚氨酯软泡醇解产物中的醇解剂和二氨基甲苯混合组分;
S2、反应沉淀与分离:向S1中的混合组分中添加液体有机酰氯,与混合组分中的二氨基甲苯反应后析出沉淀,过滤后获得酰胺盐和氯化氢酸化的醇解剂;
S3、醇解剂的再生与盐酸水溶液制备:氮气汽提将S2中氯化氢酸化的醇解剂中的氯化氢提取出来获得纯净的醇解剂副产品,同时将氮气与氯化氢流股通入水中形成盐酸水溶液备用;
S4、有机酰氯的再生:将S2中获得的酰胺盐溶解在S3中制备的盐酸水溶液中,反应获得分相的混合液体,下层是再生的有机酰氯,上层是二氨基甲苯水溶液,分液后分别获取上下两相组分;
S5、二氨基甲苯的制备:减压蒸馏除去S4中获得的二氨基甲苯水溶液的水分,获取高纯的二氨基甲苯产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中醇解产物中醇解剂质量比重30-80%,二氨基甲苯质量比重20-70%。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中醇解产物减压蒸馏的温度是180-220℃,最优选200-210℃,绝对压力1-5kPa,最优选1-2kPa。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中醇解剂采用分子量介于100-3000,官能度介于2-3的多元醇,包括但不限于乙二醇,丙二醇,二乙二醇,二丙二醇,甘油,聚氧化乙烯/丙醚二醇等,优选二乙二醇,二丙二醇,更优选二丙二醇。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中有机酰氯采用室温下呈液体状态的物质,包括但不限于乙酰氯,氯乙酰氯,草酰氯,苯甲酰氯,优选乙酰氯和苯甲酰氯,最优选苯甲酰氯。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S3中氮气与氯化氢流股通入水中形成的盐酸水溶液浓度介于33-36wt%,优选35-36wt%。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S5中二氨基甲苯水溶液经过减压蒸馏除去水,减压蒸馏的温度是40-60℃,最优选45-55℃,绝对压力1-3kPa。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法制备的二氨基甲苯在生产TDI的原料、涂料固化剂、特种聚醚起始剂、医药中间体方面的应用。
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