[发明专利]一种含铜、铝、石墨的磷酸铁锂正极粉氧化提锂后渣制备电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种含铜、铝、石墨的磷酸铁锂正极粉氧化提锂后渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将含铜、铝、石墨的磷酸铁锂正极粉氧化提锂后渣于酸溶液中充分溶解，得到混合浆液；

(2)在所述混合浆液中加入硫化钠进行铜沉淀反应，然后加入硅酸钠进行铝沉淀反应，过滤后，得到除铜铝石墨后溶液；

(3)向所述除铜铝石墨后溶液中补加铁源，所得溶液加入稀碱液调节pH至酸性，然后以分段加热方式沉淀磷酸铁，再进行热过滤、洗涤与干燥，得到电池级磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述磷酸铁锂正极粉氧化提锂后渣中含铜元素质量为0.01％-5％，含铝元素质量为0.01％-5％，含石墨质量为0.01％-30％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述铜与铝的沉淀反应温度在15-60℃，反应时间在0.5-5h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述硫化钠的加入量为铜元素摩尔质量的0.8-2倍，所述硅酸钠的加入量为铝元素摩尔质量的1.5-5倍，所述硅酸钠进行铝元素沉淀反应时硅酸钠的模数小于3。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述铁源为硫酸铁、三氧化二铁中的一种或几种；所述铁源的加入量为铁元素缺失摩尔质量的0.7-1.5倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述补加铁源时的体系温度在15-60℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述加入稀碱液调节pH时的体系温度在7-40℃，所述加入稀碱液调节pH时的反应终点pH值保持在2-3。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述以分段加热方式沉淀磷酸铁的加热终点温度范围在70-95℃，分5-7段进行，各平台段的温度保持时间为0.5-2h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述以分段加热方式沉淀磷酸铁的体系分段加热平台温度分别为7℃、15℃、25℃、40℃、60℃、85℃、95℃。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述热过滤、洗涤的温度为70-95℃。