[发明专利]一种生物质基减水剂的制备方法在审
申请号: | 202211577131.7 | 申请日: | 2022-12-09 |
公开(公告)号: | CN115746221A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 周培雄;谢伟刚;黄一洲 | 申请(专利权)人: | 周培雄 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F251/02;C08F289/00;C08F220/56;C08H7/00;C08B15/05;C08F4/30;C04B24/16;C07C303/06;C07C309/42;C04B103/30 |
代理公司: | 沈阳鸿迈知识产权代理事务所(普通合伙) 21274 | 代理人: | 程江涛 |
地址: | 101500 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 质基减 水剂 制备 方法 | ||
1.一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下质量份数的原料:木薯淀粉20~40份,蔗渣40~60份,丙烯酸铵8~12份,甲基烯丙醇聚氧乙烯醚5~10份,过硫酸铵1~2份,氧化剂6~9份,磺化剂3~5份,防腐剂3~5份;
所述生物质基减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取质量份数的木薯淀粉和质量份数的甘蔗混合,磨碎,过100目筛,形成混合粉末,转移到反应釜中,加入1~2倍混合粉末质量的无水乙醇,混合均匀,氮气排空,反应釜密封,在180~220℃,反应2~4h,经过固液分离,得到固体和液体,然后液体经过乙酸乙酯萃取,萃取得到的有机混合液再经过饱和碳酸氢钠溶液洗涤、相分离,得到有机相;固体经无水乙醇洗涤、干燥后得到固态混合物;
步骤二:取步骤一中得到的有机相加入到反应容器中,边搅拌边缓慢加入等质量的浓硫酸,缓慢加热到70~80℃,保温2~3h,得到磺化有机物;
步骤三:取步骤一中得到的固态混合物,加入1倍固态混合物质量的去离子水和质量份数的氧化剂,搅拌均匀后,缓慢加入质量份数的磺化剂,以60~80r/min的速度搅拌,水浴加热到70~80℃,保温4~5h,得到氧化混合物;
步骤四:将步骤二中得到的磺化有机物和步骤三中得到的氧化混合物加入到具有冷凝回流装置的反应容器中,分别缓慢滴加质量份数的丙烯酸铵、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,水浴升温至75~95℃,保温3~6h,反应结束后,经过洗涤、干燥后,加入质量份数的防腐剂,混合均匀后得到生物质减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为双氧水、甲醛中的一种或质量比1:1混合。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:所述磺化剂为浓硫酸、亚硫酸钠中的一种或质量比1:1混合。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:所述防腐剂为亚硝酸钠、双(羟甲基)咪唑烷基脲中的一种或质量比1:1混合。
5.根据权利要求1所述的一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤一中,萃取得到的有机混合液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3~5次,之后相分离为静置分层排水相或离心分离得到水相和有机相,有机相中的乙酸乙酯通过蒸馏去除。
6.根据权利要求1所述的一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤二中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸的搅拌速度为50~70r/min,缓慢加热到70~80℃的升温速度为0.5~1℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤四中,保温后,洗涤为使用异丙醇浸泡30~40min,过滤得到沉淀物,沉淀物分别使用无水乙醇、甲醇洗涤2~3次后,洗涤结束;干燥为在真空干燥箱中,温度设置为50~60℃,干燥10~12h。
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