[发明专利]一种具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法

权利要求书

1.一种具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，将原料在混料机上混合均匀，用压料机压制成块，用马弗炉烧结得到钽铌酸钾多晶料，所述钽铌酸钾多晶料采用顶部籽晶溶液法进行晶体生长；

其中，籽晶放置于偏离熔体温场中心r/2～r/3位置处，所述籽晶提拉速度v随时间t呈周期性变化，完成晶体生长，然后对所得晶体进行热退火处理，制备出具有三维周期性极化结构的钽铌酸钾晶体。

2.根据权利要求1所述的具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，所述钽铌酸钾晶体的原料摩尔配比为：K₂CO₃：(Ta₂O₅+Nb₂O₅)＝(1.0～1.2):1；Ta₂O₅：Nb₂O₅＝(1-x):x，其中0.6≤x≤0.75。

3.根据权利要求2所述的具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，所述钽铌酸钾晶体采用Li⁺、Mn²⁺共同掺杂，原料中Li⁺掺杂量为(5-10)at％，Mn²⁺掺杂量为(1-2)at％。

4.根据权利要求3所述的具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，所述籽晶提拉速度v随时间t呈周期性变化的，表示为v＝Asin(Bt)+C，其中，v单位为mm/s，t单位为s，A、B、C为常数，其取值范围分别为：0.5×10^-4≤A≤1.5×10^-4，2≤B≤2.5，0.2×10^-4≤C≤0.8×10^-4。

5.根据权利要求4所述的具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，所述热退火处理的退火温度为350-450℃，升温速度为30～50℃/h，保温时间10-15h；保温结束后，以30-50℃/h的降温速度降至室温。

6.根据权利要求5所述的具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，制备所述钽铌酸钾多晶料时，需将原料用马弗炉预先烧结，烧结温度为850-900℃，烧结时间5-8小时。

7.根据权利要求5所述的具有三维周期极化结构的钽铌酸钾晶体的制备方法，其特征在于，所述顶部籽晶溶液法生长过程中等径阶段的籽晶转速为20-25rpm。