[发明专利]一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法

说明书

本发明提供了硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法，包括步骤：制备氧化石墨烯分散液；向氧化石墨烯分散液中加入有机醇和五硫化二磷，搅拌反应后加入基础油进行减压蒸馏，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；将硫化石墨烯添加剂混合物按质量百分比1‑5%加入到防锈油基础油中即得。本发明可有效解决石墨烯或改性石墨烯作为添加剂在抗氧防锈油中分散性差且易出现团聚、聚集、沉淀、防锈膜从金属表面脱落等问题，大大提高了石墨烯在金属表面的吸附性，进一步全面提升了抗氧防锈油的抗摩擦和润滑性能以及抗氧化和防锈的效果。

技术领域

本发明属于润滑组合物领域，具体涉及一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法。

背景技术

金属腐蚀是材料破坏的主要形式之一，金属锈蚀问题却一直困扰着制造业的产品加工、运输、储存等。据不完全统计、世界上每年因腐蚀、锈蚀原因而不能使用的钢铁制品重量大约相当于金属年产量的10％-20％，腐蚀给国民经济发展带来巨大损失。

防锈油能够阻止金属和电解质溶液、潮湿空气接触，可有效的避免金属腐蚀。防锈油主要由基础油和添加剂组成，防锈油添加剂中的极性分子能够定向吸附在金属表面，使金属表面活性逐渐降低，形成保护膜，对水分子和氧分子起到隔绝作用，从而阻止腐蚀和防锈的作用。

随着防锈技术的不断发展，对防锈油的需求逐渐趋向于满足多功能性、降低油膜厚度、降低粘度以及满足更高的环保要求等。随着市场要求的不断提高，防锈油的功能也越来越多，除了具有良好防锈功能外，还要具备其他方面的功效，比如润滑、清洗、减磨等，以适应多种条件下金属制品的防护和使用需要。为提高防锈油的抗磨性，通常通过添加极压剂的方式来实现，但市场含硫、含磷和含氯添加剂的大量使用，在提高防锈油抗磨性能的同时，也会带来防锈油抗腐蚀性能降低的不良影响。

石墨烯有特殊的二维纳米层状结构、高的机械强度和导热性，并且能够在摩擦界面形成石墨烯摩擦吸附膜和对偶表面转移膜，阻止了摩擦副的直接接触，显著提高了润滑剂的承载性能和摩擦副的抗磨性能，目前已成为润滑油抗摩擦领域研究的热点。

中国专利文献CN106221859A提供了一种高分散性能的改性石墨烯润滑油及其制备方法，其改性石墨烯润滑油按重量份计包括去价电子改性石墨烯0.3-1.5份、分散剂0.05-0.5份和基础油100份，所述去价电子改性石墨烯为氟化石墨烯、氮化石墨烯、硫化石墨烯、硼化石墨烯、磷化石墨烯、硅化石墨烯中的一种。高分散性能的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：

(1)将去价电子改性石墨烯、分散剂按配比分步加入基础油中，超声震荡，得混合物；

(2)将步骤(1)所得混合物进行微波处理，得到分散性能好的改性石墨烯润滑油的润滑油。

该文献声称其制备方法简单，适用于工业化生产，能有效解决石墨烯团聚的问题，有利于石墨烯在润滑油中的分散。制成的润滑油后具有超强的润滑性和减磨性，能够延长机械部件的使用寿命，现节省燃油，降低排放，更加环保。

对于硫化石墨烯的制备，中国专利文献CN109486547A提供了一种能改善润滑油性能，分散性能好、抗磨性强的硫化石墨烯材料的制备方法，先对石墨烯进行氧化，然后将氧化后石墨烯进行硫化，制备硫化石墨烯。氧化石墨烯的硫化步骤具体为：

(1)取氧化石墨烯100mg于100ml DMF中，超声处理1h使其分散均匀；

(2)在1000rpm条件下，离心处理10min除去沉淀杂质；

(3)再置于烧瓶中，加入300mg质量分数99％的P₄S₁₀，在100℃水浴加热条件下抽真空2min以除去水分；

(4)升温至120℃搅拌，减压过滤，依次使用水、乙醇、丙酮洗涤，得到硫化石墨烯。