[发明专利]一种联合处理红土镍矿与镍铁合金并回收镍和铁的方法在审
申请号: | 202211585186.2 | 申请日: | 2022-12-09 |
公开(公告)号: | CN115896451A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 朱少文;许开华;李琴香;张坤;王峻;王文杰 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B3/12;C22B23/00;C22B1/00;C01B25/37;C01G53/10 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 潘登 |
地址: | 448124 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联合 处理 红土 铁合金 回收 方法 | ||
1.一种联合处理红土镍矿与镍铁合金并回收镍和铁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将红土镍矿调浆后进行酸浸处理,固液分离后得到第一浸出液;
(2)混合镍铁合金和步骤(1)所得第一浸出液进行反应,固液分离后得到第二浸出液;
(3)混合磷源、氧化剂、沉淀剂和步骤(2)所得第二浸出液进行反应,固液分离后得到磷酸铁产品和含镍溶液;
(4)将步骤(3)所得含镍溶液依次进行除杂、浓缩和结晶,得到电池级硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述调浆的液固质量比为(3-5):1;
优选地,步骤(1)所述酸浸处理的压力为0.8-1.2bar;
优选地,步骤(1)所述酸浸处理的温度为60-100℃;
优选地,步骤(1)所述酸浸处理的时间为2-6h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸浸处理采用的酸液包括硫酸;
优选地,所述硫酸的浓度为70-98wt%;
优选地,所述硫酸与红土镍矿的质量比为(1-2):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述镍铁合金与第一浸出液的混合固液比为(0.05-0.5)kg/L;
优选地,步骤(2)所述反应的温度为60-100℃;
优选地,步骤(2)所述反应的终点判定指标为pH值,且反应终点的pH为1.0-2.0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述磷源包括磷酸、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述磷源的混合量以第二浸出液中Fe的摩尔量为基准,且P/Fe为1.0-1.1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、氯酸钠或压缩空气中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(3)所述氧化剂的混合量以第二浸出液中Fe2+全部被氧化成Fe3+为准。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述沉淀剂包括氢氧化钠;
优选地,步骤(3)所述沉淀剂的混合量以第二浸出液的pH达到1.5-2.0为准。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述反应的温度为50-100℃;
优选地,步骤(3)所述反应的时间为0.5-4h;
优选地,步骤(3)所述固液分离后得到的磷酸铁产品还经过洗涤和烘干。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述除杂包括化学沉淀或萃取。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将红土镍矿按液固质量比(3-5):1加水调浆后再加入浓度为70-98wt%的硫酸在压力为0.8-1.2bar,温度为60-100℃的条件下进行酸浸处理2-6h,且所述硫酸与红土镍矿的质量比为(1-2):1,固液分离后得到第一浸出液;
(2)按照固液比为(0.05-0.5)kg/L混合镍铁合金和步骤(1)所得第一浸出液,在60-100℃下反应,直至溶液pH为1.0-2.0,固液分离后得到第二浸出液;
(3)混合磷源、氧化剂、沉淀剂和步骤(2)所得第二浸出液,在50-100℃下反应0.5-4h,固液分离后得到磷酸铁产品和含镍溶液,所述磷酸铁产品还经过洗涤和烘干;所述磷源包括磷酸、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的任意一种或至少两种的组合,所述磷源的混合量以第二浸出液中Fe的摩尔量为基准,且P/Fe为1.0-1.1;所述氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、氯酸钠或压缩空气中的任意一种或至少两种的组合,且所述氧化剂的混合量以第二浸出液中Fe2+全部被氧化成Fe3+为准;所述沉淀剂包括氢氧化钠,且所述沉淀剂的混合量以第二浸出液的pH达到1.5-2.0为准;
(4)将步骤(3)所得含镍溶液依次进行除杂、浓缩和结晶,得到电池级硫酸镍;所述除杂包括化学沉淀或萃取。
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