[发明专利]一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法

说明书

本发明公开了一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，包括下列步骤1)将圆柱形蒸馏炉的加热区从上到下均分为A区、B区、C区，D区与E区；2)将划分的A区、B区、C区，D区与E区为可控独立加热区；本发明可以解决海绵钛芯部偏硬、氯元素超标、产品硬度不一，熔炼过程不稳定、性能不达标，以满足转子级海绵钛的领域使用要求。

技术领域

本发明涉及海绵钛冶炼工程技术领域，尤其涉及一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法。

背景技术

我国海绵钛经过近十多年的高速发展，现低中端产能严重过剩，高端海绵钛产能不足。特别是涉及高品质的转子级海绵钛供应严重不足，现基本依靠进口。其主要的表现为单炉次的产品表里成分不均匀，不同炉次的产品成分波动大，多炉次的产品成分没有重现性。根本的原因为生产过程中的工艺不一，不同的温区采用同一加热温度易使物料少的区域温度过高，而有物料的区域温度不足。存在蒸馏过程中温度场不连续，或表里温度不一，表面疏松的排料口因表面温度过高而熔化关闭，导致蒸馏挥发物不能及时排出或排出周期长，而导致海绵钛芯部偏硬或氯元素超标等问题。进而影响到海绵钛后续破碎出来的产品硬度不一，熔炼过程不稳定。导致后续材料的性能不达标，满足不了高端领域的使用要求。

发明内容

本发明提供一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法。

本发明的方案是：

一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，包括下列步骤：

1)将圆柱形蒸馏炉的加热区从上到下均分为A区、B区、C区，D区与E区；

2)将划分的A区、B区、C区，D区与E区为可控独立加热区；

3)还原工序结束后，关闭氯气进口开关，打开氩气充气开关，将装有海绵钛圆形钛坨的内胆炉内氩气气氛充至5±0.5kPa，此后进行保压5min；泄漏量≤10Pa/min，并将还原炉与冷却器通过倒U型连接管进行连接，边接完毕后打开U型连接管的阀门，对冷却器通过真空泵组进行抽真空，抽至50±5Pa，关闭真空泵组；

4)然后通过圆柱形蒸馏炉蒸馏，对A区、B区、C区、D区、E区同时加热至650℃后，B区、C区保持恒温，对A区进行5℃/min加温，在60min后，A区达950℃后，温度保持2h后；对B区进行升温，在64min后，B区达970℃后，温度保持2h后；对C区进行升温，在64min后，C区达970℃后，温度保持2h后；对D区进行升温，在64min后，D区达970℃后，温度保持2h后；对E区进行升温，在64min后，E区达970℃后，温度保持2h后；此时A区、B区、C区、D区，E区均在970℃，维持5h～20h；

5)在A区、B区、C区、D区，E区均达到970℃后，控制A区、B区、C区、D区、E区进行以3h为单位的计数周期性加热控制；其中第一次计数为A区、C区停止加热；第二次计数时B区、D区停止加热，并且A区、C区恢复加热；第三次计数时A区、C区、E区停止加热，B区、D区恢复加热；第四次计数时B区、D区停止加热，并且A区、C区、E区恢复加热；第五次计数时A区、C区、E区停止加热，B区、D区恢复加热；第六次计数时B区、D区停止加热，并且A区、C区、E区恢复加热；第七次A区、C区、E区停止加热，B区、D区恢复加热；

6)完成周期性加热控制后，对A区、B区、C区、D区、E区持续加热保温20～30h，A区温度控制在950℃，B区、C区、D区、E区温度均控制在960～980℃；

7)开启真空泵对冷却器进行抽真空，使A区、B区、C区、D区、E区的真空度≤4Pa，停止抽真空，A区温度保持为950℃不变，对B区、C区、D区、E区温度进行二次升温，升温温度控制为1020～1040℃；保温时间为50～60h；

8)保温时间到达后，关闭所述A区、B区、C区、D区、E区加热；对蒸馏罐用氩气进行回冲，回冲至压力显示为10～20kPa。