[发明专利]一种对羟基苯甲醛的合成方法在审
申请号: | 202211586946.1 | 申请日: | 2022-12-09 |
公开(公告)号: | CN115850043A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 朱坚;周玲丽;王平;应思斌;罗功禹;林熙阳;叶飞霞;占益华;张江林 | 申请(专利权)人: | 浙江新化化工股份有限公司;宁夏新化化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C47/565;C07C45/36;C07C37/66;C07C39/235;B01J23/755;B01J35/04;B01J37/02;B01J37/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 冯尚杰 |
地址: | 311600 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲醛 合成 方法 | ||
1.一种对羟基苯甲醛的合成方法,所述合成方法包括将对甲酚和无机碱反应生成对甲酚盐的步骤、将所述对甲酚盐在催化剂的存在下进行氧化反应得到氧化产物的步骤,以及将所述氧化产物进行酸化得到对羟基苯甲醛的步骤,其特征在于:所述催化剂为负载型催化剂,且包括自支撑载体、位于所述自支撑载体上的多孔二氧化钛涂层和负载于所述多孔二氧化钛涂层上的金属氧化物;所述多孔二氧化钛涂层含有介孔和大孔,所述介孔的孔径为2-50nm,所述大孔的孔径大于50nm;所述金属氧化物选自氧化铁、三氧化二钴、氧化铜、氧化铈、氧化镧、氧化锰、氧化镍、氧化锆和氧化锌中的两种或三种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述自支撑载体选自金属或碳化硅,所述金属选自Ni、Cu、Al和Fe中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述自支撑载体的形状选自泡沫、纤维、纤维毡、丝、网、片、管和颗粒中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述金属氧化物选自氧化铁、三氧化二钴、氧化铜、氧化铈、氧化镧、氧化锰、氧化镍、氧化锆和氧化锌中的两种,且其中一种为三氧化二钴。
5.根据权利要求4所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述三氧化二钴的质量为所述金属氧化物的质量的3%-30%。
6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述金属氧化物的质量为所述催化剂的质量的3%-30%;和/或,所述二氧化钛涂层的质量为所述催化剂的质量的5%-30%。
7.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述催化剂通过包括如下步骤的制备方法制备得到:1)将溶剂、钛源和造孔剂混合均匀,得到混合物,将所述混合物涂覆在所述自支撑载体表面,干燥、焙烧后得到具有多孔二氧化钛涂层的自支撑载体;2)将所述具有多孔二氧化钛涂层的自支撑载体浸渍在浸渍液中,干燥、焙烧后得到所述催化剂,所述浸渍液包括活性金属盐和络合剂,所述活性金属盐选自铁盐、钴盐、铜盐、盐铈、镧盐、锰盐、镍盐、锆盐和锌盐中的两种或三种以上的组合。
8.根据权利要求7所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇和水中的一种或多种的组合;和/或,所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯和四氯化钛中的一种或多种的组合;和/或,所述造孔剂选自聚乙二醇、碳酸氢钠、炭黑、羟丙基纤维素、淀粉和活性碳纤维中的一种或多种的组合;和/或,所述活性金属盐选自硝酸盐、硫酸盐、乙酰丙酮盐、氯化物和醋酸盐中的一种或多种的组合;和/或,所述络合剂选自柠檬酸钠、β-环糊精、三乙醇胺、乙二胺四乙酸钠和氨三乙酸钠中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求7所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述钛源与造孔剂的质量比为5~50:1;和/或,步骤1)中,所述溶剂与造孔剂的质量比为10~60:1;和/或,所述活性金属盐与络合剂的摩尔比为1:0.5~20;和/或,所述浸渍液中所述活性金属盐的质量浓度为1~30%;和/或,步骤1)中,重复所述涂覆、干燥、焙烧多次,直至所述混合物全部涂覆在所述自支撑载体表面。
10.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述无机碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种的组合;和/或,所述对甲酚和无机碱的摩尔比为1:1~5;和/或,所述氧源为空气或者氧气。
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